[发明专利]一种六氟丙烯的测试分析方法无效
| 申请号: | 200910232514.9 | 申请日: | 2009-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102087251A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
| 发明(设计)人: | 屠国强 | 申请(专利权)人: | 屠国强 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/66;G01N30/56 |
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| 地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯 测试 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种六氟丙烯的含量测定方法,具体地说,涉及适用于由四氟乙烯经热裂解,精馏提纯而制得的六氟丙烯的测试分析方法。
背景技术
六氟丙烯分子式为C3F6
相对分子质量:150。
目前,公知的六氟丙烯的测试分析方法所用技术标准低,存在用钢瓶取样分析氧含量复杂和不准确的缺点。
发明内容
本发明涉及六氟丙烯的测试分析方法.具体地说,本发明中,六氟丙烯含量测定是将六氟丙烯试样的气体或液体气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用热导检测器加以检测,并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
具体地说,按如下步骤测试分析六氟丙烯:
1)色谱柱的装填:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱,装填量约4g/m;
2)色谱柱的老化:在通过载气下升温至120℃老化8h;
3)选用对以下的条件以得到合适的分离度:
4)采样:用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋采样六氟丙烯。
5)测定:启动气相色谱仪后,进行必要的调节,使仪器达到合适的条件,并稳定数分钟后,即可进行;
6)计算:试样中组分Ai的含量按式(1)计算,以百分含量表示;
式中:
Ai——组分I的峰面积,mm2;
∑A——各组分峰面积的总和,mm2。
7)以两次测定结果的算术平均值作为分析结果;
8)同一操作人员使用同一仪器、同一样品在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法进行试验,两次测定结果之差不大于0.1%。
本发明的有益效果是,和现有技术相比所具有的优点及积极效果,是采用以上分析方法,有效地分离了杂质,提高了分析精度。具有显著的效果。
具体实施方式
本发明的第一个实施例:
按如下步骤测试分析六氟丙烯:
1)色谱柱的装填:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱,装填量约4g/m;
2)色谱柱的老化:在通过载气下升温至120℃老化8h;
3)选用对以下的条件以得到合适的分离度:
4)采样:用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋采样六氟丙烯。
5)测定:启动气相色谱仪后,进行必要的调节,使仪器达到合适的条件,并稳定数分钟后,即可进行;
6)计算:试样中组分Ai的含量按式(1)计算,以百分含量表示;
式中:
Ai——组分I的峰面积,mm2;
∑A——各组分峰面积的总和,mm2。
7)以两次测定结果的算术平均值作为分析结果;8)同一操作人员使用同一仪器、同一样品在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法进行试验,两次测定结果之差不大于0.1%。
8)同一操作人员使用同一仪器、同一样品在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法进行试验,两次测定结果之差不大于0.1%。
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