[发明专利]鹰嘴豆芽素A的合成方法

权利要求书

1.一种鹰嘴豆芽素A的合成方法，其特征在于：所述的鹰嘴豆芽素A的 合成方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)将作为原料的对甲氧基苯乙腈和间苯三酚以1∶0.9～1.2的重量比 加入到容器中，然后加入占对甲氧基苯乙腈重量25～100％的无水氯化锌作 为催化剂，之后加入异丙醚或正丁醚作为溶剂，同时在上述混合物中通入 也作为催化剂的氯化氢气体至饱和，并在冰浴条件下搅拌反应3小时；

2)将上述反应后的混合物温度升至室温，继续搅拌反应16小时，然后 停止搅拌，静置，倾倒出上层有机层，之后向残留物中加入2％浓度的盐酸 溶液，加热回流3小时，冷却，过滤，得到中间体；

3)将上述中间体与三氟化硼乙醚溶液以1∶2～2.5的重量比在一容器 中进行混合，然后在10℃的温度下滴加N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基 甲酰胺与中间体的重量比为6～10∶1，得到溶液A；

4)在10℃的温度下，将三氯氧磷滴加在已加入到另一容器中的N，N- 二甲基甲酰胺中，三氯氧磷与中间体的重量比为2～3∶1，N，N-二甲基甲酰 胺与中间体的重量比为4～6∶1，滴加完毕后将该混合物的温度升温至55 ℃，反应20分钟得到溶液B；

5)用冰水将盛有溶液A的容器冷却，然后向溶液A中滴加溶液B，滴 加完毕后，继续反应1小时，待检测结果表明原料含量小于5％时，将以上 所得反应液逐滴加入到95℃的盐酸溶液中以停止反应，滴加完毕后，回流 1小时，之后将析出的固体冷却、过滤、水洗而得到粗品；

6)用N，N-二甲基甲酰胺-甲醇混合溶剂对粗品进行重结晶，混合溶剂 的加入量与粗品重量之间的重量比为5～10∶1，所获得的产物即为所述的 鹰嘴豆芽素A，鹰嘴豆芽素A的HPLC含量大于99.0％，收率大于85.0％。

2.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A的合成方法，其特征在于：所 述的步骤1)中异丙醚或正丁醚的加入量与对甲氧基苯乙腈的重量比为10～ 30∶1。

3.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A的合成方法，其特征在于：所 述的步骤2)中2％浓度的盐酸溶液加入量与对甲氧基苯乙腈的重量比为10～ 30∶1。

4.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A的合成方法，其特征在于：所 述的步骤5)中盐酸的加入量与中间体的重量比为20～30∶1。

5.根据权利要求1所述的鹰嘴豆芽素A的合成方法，其特征在于：所 述的步骤6)中N，N-二甲基甲酰胺-甲醇混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺和 甲醇的重量比为1∶1～10。