[发明专利]羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法

权利要求书

1.羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法，其特征在于以壳聚糖为原料， 以氯乙酸为羧甲基化试剂，在碱性水相环境中进行第一次微波辐射取代反应，经过分离提 纯得到羧甲基壳聚糖，再以2，3-环氧丙基三甲基氯化铵为季铵化试剂，在碱性水相环境 中进行第二次微波辐射取代反应，经过分离提纯，冷冻干燥得到羧甲基壳聚糖季铵盐；

第一次微波辐射进行羧甲基化反应时，微波输出功率为200～600W，辐射时间为5～ 50min，反应温度为50～90℃；第二次微波辐射进行季铵化反应时，微波输出功率为300～ 800W，辐射时间为40～90min，反应温度为60～85℃。

2.根据权利要求1所述的羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法，其特征 在于包括的具体步骤如下：在壳聚糖中加入0.4～0.6g/mlNaOH溶液并于-15～-25℃冷冻， 自然解冻后，再加入0.05～0.6g/mlNaOH溶液，搅拌至壳聚糖分散均匀，按壳聚糖∶氯乙酸 摩尔比为1∶3～1∶8滴加氯乙酸溶液，搅拌均匀后放入微波辐射仪中进行第一次微波辐射反 应，微波输出功率为200～600W，辐射时间为5～50min，温度为50～90℃，用丙酮沉淀 羧甲基壳聚糖产品；再将羧甲基壳聚糖产品溶于水中，调节pH值为8～14，按照壳聚糖与 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵摩尔的比为1∶6～1∶12，滴加2，3-环氧丙基三甲基氯化铵溶 液，搅拌均匀后放在微波辐射仪中进行第二次微波辐射，微波输出功率为300～800W，辐 射时间为40～90min，温度为60～85℃；用丙酮分离提纯产品，透析至无Cl-离子，除水， 冷冻干燥得到羧甲基壳聚糖季铵盐成品。

3.根据权利要求2所述的羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法，其特征 在于壳聚糖与NaOH的质量比为1∶1.8～1∶13.2。

4.根据权利要求2所述的羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法，其特征 在于所说除水为采用旋转蒸发除去部分水分。

5.根据权利要求1～4任一项所述的羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方 法，其特征在于所用壳聚糖的重均分子量为15～32万，脱乙酰度为70～95％。

6.根据权利要求1～4任一项所述的羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方 法，其特征在于羧甲基的取代度为30～90％，季铵盐的取代度为15～90％。