[发明专利]一种杂化有序介孔硅胶色谱固定相填料及制备方法无效
| 申请号: | 200910213018.9 | 申请日: | 2009-11-10 |
| 公开(公告)号: | CN101717513A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
| 发明(设计)人: | 狄斌;李纯 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
| 主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/18;C08J9/26;B01D15/08 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
| 地址: | 210009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有序 硅胶 色谱 固定 料及 制备 方法 | ||
1.一种杂化介孔有序硅胶,其特征是:杂化介孔有序硅胶的表面与硅原子键合的羟基被胺丙基替代,所述的杂化介孔有序硅胶的是用乙撑基杂化,杂化介孔有序硅胶骨架内杂合的乙撑基负载量为4~10mmol/g,所述的杂化介孔有序硅胶是球形颗粒。
2.权利要求1的杂化介孔有序硅胶,其特征是:杂化介孔有序硅胶键合的的胺丙基负载量为0.01~4μmol/m2。
3.权利要求1的杂化介孔有序硅胶,其特征是:所述的杂化介孔有序硅胶具有有序孔道,孔道在2-10nm之间。
4.权利要求1至3中任一项的杂化介孔有序硅胶的制备方法,包括:由胺丙基三乙氧基硅烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷作为硅源,以碱作为水解催化剂,以表面活性剂作为模板剂,以醇为有机添加剂,经水热合成法一步共缩聚制得粗品,用含盐酸的乙醇溶液除去模板剂,干燥即制。
5.权利要求4的制备方法,其中碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾;醇为甲醇或乙醇;表面活性剂结构为下列所示的季铵盐:
其中R1、R2、R3和R4分别独立选自C1-C22烷基中一种,且R1、R2、R3和R4中至少有一个为C12-C22烷基;X为卤素。
6.权利要求4的制备方法,其中胺丙基三乙氧基硅烷∶1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷∶表面活性剂∶碱∶醇∶水的摩尔比为0.1~0.6∶0.9~0.4∶0.4~0.9∶1.0~3.0∶30~150∶300~500。
7.权利要求1至3中任一项的杂化介孔有序硅胶用于制备色谱固定相的用途。
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