[发明专利]一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯及其制备方法有效
| 申请号: | 200910201066.6 | 申请日: | 2009-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN102093544A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 赵冬云;杨桂生 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
| 地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙二醇 含量 对苯二甲酸 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯,其特征在于,所述的高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的结构为
其中:R为n1=2-200,n2=2-6,m=1-400。
2.一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸二甲酯单体与线性二醇单体加入到氮气保护的反应容器中,在酯交换催化剂的催化下进行常压酯交换反应,得到酯交换完全的对苯二甲酸二线性二醇酯,酯交换完成后将产品在氮气保护下冷却备用;
(2)将对苯二甲酸二甲酯单体与1,2-丙二醇单体加入到氮气保护的反应容器中,在酯交换催化剂催化下进行常压酯交换反应或将对苯二甲酸单体与1,2-丙二醇单体加入到氮气保护的反应容器中,在酯化催化剂催化下进行加压酯化反应,然后加入缩聚催化剂和稳定剂,进行减压缩聚,加入步骤(1)制得的对苯二甲酸二线性二醇酯,继续减压缩聚1-3h得到高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的线性二醇单体包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的酯交换催化剂及酯化催化剂包括醋酸盐或钛化合物中的一种或几种,所述的醋酸盐包括醋酸锌、醋酸钙、醋酸镁或醋酸锰中的一种或几种,所述的钛化合物包括钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯或钛酸四异辛酯中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的缩聚催化剂包括钛化合物、锑化合物或锡化合物中的一种或几种,所述的钛化合物包括钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯或钛酸四异辛酯中的一种或几种,所述的锑化合物包括醋酸锑或三氧化二锑中的一种或两种,所述的锡化合物包括氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂包括亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三癸酯或磷酸三苯酯中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中对苯二甲酸二甲酯单体与线性二醇单体摩尔比为1∶(2-3.5),优选1∶(2.1-3),对苯二甲酸二甲酯单体与酯交换催化剂的重量比为1∶(0.0001-0.02),优选1∶(0.0001-0.008),常压酯交换反应温度为170-230℃,优选180-220℃。
8.根据权利要求2所述的一种高1,2-丙二醇含量的聚对苯二甲酸1,2-丙二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中进行常压酯交换反应时对苯二甲酸二甲酯单体与1,2-丙二醇单体摩尔比为1∶(2-3.5),优选1∶(2.1-3),对苯二甲酸二甲酯单体与酯交换催化剂的重量比为1∶(0.0001-0.02),优选1∶(0.0001-0.008),对苯二甲酸二甲酯单体与缩聚催化剂的重量比为1∶(0.0001-0.02),优选1∶(0.0001-0.008),对苯二甲酸二甲酯单体与稳定剂的重量比为1∶(0-0.004),优选1∶(0.0002-0.002),常压酯交换反应温度为170-230℃,优选180-220℃,进行加压酯化反应时对苯二甲酸单体与1,2-丙二醇单体摩尔比为1∶(1-3),优选1∶(1.2-2),对苯二甲酸单体与酯化催化剂的重量比为1∶(0.0001-0.01),优选1∶(0.0001-0.005),对苯二甲酸单体与缩聚催化剂的重量比为1∶(0.0001-0.01),优选1∶(0.0001-0.005),对苯二甲酸单体与稳定剂的重量比为1∶(0-0.005),优选1∶(0.0002-0.002),加压酯化反应温度为180-250℃,优选220-250℃。
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