[发明专利]一种制备纳米硅微粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体的制备方法，具体而言为涉及一种通过湿法研磨、分离、分散 和干燥等工艺过程制备纳米硅微粉的方法。

背景技术

纳米硅微粉(或纳米二氧化硅)具有许多独特的性质，如量子尺寸、量子隧道效应， 特殊的光、电特性与高磁阻现象，非线性电阻现象以及高温下的高强、高韧、高稳定性 等。这些性质使它具有抗紫外线的光学性能，可提高材料的强度、弹性、抗老化性和耐 化学性，具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。因此，纳米硅微粉可广泛应用于催 化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶、造纸、塑料、粘结 剂、涂料、光导纤维、精密铸造等产品中，几乎涉及所有应用硅微粉的行业。

目前常用的纳米硅微粉制备方法是溶胶-凝胶法。典型的工艺是：利用钠水玻璃和 酸反应，通过分散剂或者超声分散的方法获得硅溶胶，然后通过真空干燥或者冷冻加真 空干燥，再进行煅烧、研磨，最终获得纳米硅微粉。总体来看，该制备方法工艺过程复 杂、制备成本高，在很大程度上制约了纳米硅微粉的推广应用。因此，寻找工艺简单、 成本低廉的纳米硅微粉制备方法具有重要的经济效益和社会效益。对石英粉进行超细粉 碎，是获得纳米硅微粉的可能工艺之一。目前采用的机械粉碎方法，是通过超细粉碎机 械产生的冲击、剪切、摩擦等力的综合作用对大颗粒二氧化硅进行超细粉碎，然后利用 高效分组装置分离不同粒径的颗粒，从而实现纳米二氧化硅粉末粒度分布的均匀化与特 定化。该方法的生产工艺简单、生产量大，生产过程易于控制，但对原料要求较高，且 随着粒度减小，颗粒因表面能增大而团聚，难以进一步缩小粉体颗粒粒径。为了解决这 一矛盾，任振等(化工学报，2006，57(1)：210～213.)将功率超声与搅拌粉碎相结合， 利用研磨介质互相碰撞产生的挤压、剪切、冲击等作用，以及超声空化作用产生的高能 冲击波和微射流的共同作用，使一定浓度的原料在粉碎筒中被同步粉碎与分散。该方法 综合了功率超声与机械搅拌粉碎的优点，使产品易于达到纳米级且分布窄。然而，由于 制备工艺的限制，形成的纳米颗粒非常容易团聚，给产品的分级和使用造成了很大的困 难。对石英粉超细粉碎工艺进行改进，将有望开发出新型高效、低成本纳米硅微粉制备 方法。

发明内容

针对目前的纳米硅微粉制备工艺普遍存在的工艺过程复杂、制备成本高的问题，本 发明提出一种采用石英粉湿法研磨、分散和干燥等工艺过程制备纳米硅微粉的方法。本 发明充分利用石英粉在研磨过程中出现新鲜断键，而断键容易与分散剂结合的特性，实 现纳米硅微粉的制备。

具体而言，本发明的步骤为：

将经粗粉碎的二氧化硅质量分数不低于99.5％的石英砂原料进行磁选、酸洗去除杂 质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆经磁选除铁后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀 物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；同时，在去除沉淀物的悬浮物浆料中加入 分散剂，采用高能超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用超细研磨方法对滤饼进行 研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研 磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米硅微粉；通过调节 离心分离速度实现纳米硅微粉的粒度分级。

所述的酸洗去除杂质工艺为，选择二氧化硅质量分数不低于99.5％的石英砂(粒度 不大于50目)为原料，加入工业盐酸(HCl含量不低于31％)，盐酸溶液没过石英砂， 浸泡5～10小时后，去除酸液并用清水反复漂洗，直至氯离子含量低于0.1％。

所述的湿法研磨为：采用球磨机或搅拌研磨机，将经过磁选、酸洗的石英砂研磨至 800目。

所述的磁选除铁为，将湿法研磨浆料通过磁选机脱除游离铁。

所述的悬浮物浆料分散剂为，加入量为悬浮物浆料体积3～6％的聚乙二醇 (PEG200～400)、十二烷基苯磺酸钠或吐温-80。

所述的高能超声分散为，采用功率超声对加入分散剂的悬浮物浆料进行处理，处理 功率为0.5～1.5KW，时间为2～5min，功率大时处理的时间可以适当变短。

所述的悬浮液压滤为，采用厢式压滤机、板框压滤机或带式压滤机对湿法粉体进行 压滤。

所述的超细研磨为，采用高能球磨、超音速研磨等超细研磨方法，将压滤滤饼研磨 至3000～4000目。

所述的纳米硅微粉粒度分级是，要获得尺寸较小的纳米硅微粉，则提高离心分离速 度；反之则降低离心分离速度。