[发明专利]一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法无效
| 申请号: | 200910177989.2 | 申请日: | 2009-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN101695308A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
| 发明(设计)人: | 洪喻 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
| 主分类号: | A01N65/12 | 分类号: | A01N65/12;A01P13/00 |
| 代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
| 地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苦草中 制备 抑藻总 生物碱 方法 | ||
技术领域
本发明属于水污染控制领域,特别涉及一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法。
背景技术
随着人类活动范围与强度的增加,大量工农业废水、生活污水以及农田雨污径流被排入 湖泊、水库、河口等水体,水体富营养化日益严重。在富营养化条件下,某些藻类极易暴发 性生长,形成水华或赤潮,严重危害水生生态环境、危及饮用水源、影响人类生产生活等。 目前常用的藻类控制方法有:打捞、投加杀藻剂、投放滤食鱼类等。物理打捞耗费人力物力, 且效率低下。投加杀藻剂,如铜离子(Cu2+)杀藻剂仍是最常用也是见效最快的方法,但是 该方法具有广谱毒性,破坏生态,易造成二次污染。投放滤食性鱼类见效慢,效果不稳定。 有报道指出水生植物自身合成的代谢物质具有良好的抑藻效果,且由于获取来源广、生态安 全性好、抑制效果佳等特点,被认为是替代现有杀藻剂的优良材料。但是,目前报道的水生 植物抑藻活性物质的提取、分离工艺复杂,试剂和设施昂贵,获取成本高。
发明内容
本发明的目的是基于水生植物总生物碱的大量前期研究,发现苦草总生物碱具有显著的 抑藻活性,具有应用于有害藻类控制的潜力。为了解决现有化学药物杀藻剂或抑藻剂存在二 次污染或制备成本高的问题,同时充分利用水生植物中总生物碱类抑藻活性物质,本发明提 供一种从苦草中提取、分离获得抑藻总生物碱的方法。
本发明的技术方案如下:
一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为40~100目,然后投加于乙醇中,投加量为每升乙 醇中投加0.1~0.2kg的干燥苦草材料;于50~70℃条件下加热搅拌得到苦草乙醇提取液;
2)滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣,并在50~70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸 馏得到苦草浸膏A;
3)将苦草浸膏A溶于HCl或H2SO4中,每升酸液中投入苦草浸膏A为2~5g;经CH3Cl 萃取,控制溶有苦草浸膏A的酸液与CH3Cl的体积比为1~3∶2,两相分离即得到上层酸水 相B和下层有机相C;
4)将酸水相B经碱液调节pH值至9~10后,用CH3Cl萃取,控制调整pH值后的水溶 液与CH3Cl体积比在1~3∶3,分离得到下层有机相D和上层碱水相E;
5)有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂后溶于乙醇,每升乙醇中溶有2~4g,即 得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。
上述技术方案中,在步骤1)中的干燥苦草材料采用下述方法得到:选取苦草植物地上 部分、匍匐茎或叶,用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净,后在50~70℃条件下烘干处 理2~4天,获得干燥苦草材料。在步骤1)中加热搅拌的时间为12~36小时。
在步骤2)所述的滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣采用过滤或离心方法。
在步骤3)中所述酸液摩尔浓度控制在0.2~1M之间。
在步骤4)中用于酸水相调节pH值的碱液,采用0.2M弱碱溶液或者0.2~1M NaOH溶 液。
本发明所述方法具有过程简单,材料来源广泛,费用低,抑藻总生物碱制备用试剂廉价 无毒,从而解决了现有杀藻剂存在二次污染或制备成本高的问题;同时所制备的抑藻总生物 碱具有抑藻效果好的特点。
附图说明
图1是从苦草中制备抑藻总生物碱的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图来说明本发明的具体制备过程。
如图1所示,首先,选取苦草植物地上部分、匍匐茎或叶,用煮沸冷却的自来水或去离 子水冲洗干净,后在50~70℃条件下烘干处理2~4天,获得干燥苦草材料。将干燥苦草材 料粉碎至颗粒大小为40~100目,然后投加于乙醇中,投加量为每升乙醇中投加0.1~0.2kg 的干燥苦草材料;于50~70℃条件下加热搅拌12~36小时得到苦草乙醇提取液;
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