[发明专利]一种水溶性抗自由基稳定剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200910163080.1 申请日: 2009-08-24
公开(公告)号: CN101993687A 公开(公告)日: 2011-03-30
发明(设计)人: 贺黎明;马京生;曾佳;王伟;郝玉春 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C09K8/588 分类号: C09K8/588;C08F226/10;C08F220/04;C08F8/30
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 韦庆文
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 自由基 稳定剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性抗自由基稳定剂,其特征是:

所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子结构式如(1)式:

所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子量为10000~200000;优选50000~100000;

在所述的(1)式中,k为98mol%~99.9mol%,m为0.1mol%~2mol%;上述两种结构单元沿主链无规则排列。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性抗自由基稳定剂,其特征是:

所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子量为50000~100000。

3.一种权利要求1至2之一所述的水溶性抗自由基稳定剂的制备方法,

其特征是:

原料为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、水合肼和聚乙烯吡咯烷酮丁烯酸共聚物;包括以下步骤:

第一步,在N2保护下,在反应器中加入一定量的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯;并加入第一种溶剂,所述的第一种溶剂选自下列至少一种:苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和丙醇,按摩尔比:

第一种溶剂∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=20~100∶1;

在搅拌下加热至30℃~50℃,然后滴加水合肼溶液,按摩尔比:

水合肼∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=1~5∶1;

水合肼滴加时间为30~90分钟。滴加完毕后,反应温度控制在30℃~70℃,反应时间为12小时~36小时,得到含中间产物的无色透明溶液;

第二步,在N2保护下,将第一步所得溶液加热至沸腾,蒸出所述的第一种溶剂,水洗,过滤,在80~120℃空气中干燥5小时,得到中间产物β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼;

第三步,在N2保护下,在反应器中加入聚乙烯吡咯烷酮-丁烯酸共聚物,并加入第二种溶剂,所述的第二种溶剂选自下列至少一种:苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺,按摩尔比:

第二种溶剂∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=20~50∶1;

搅拌溶解后,加入β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼,按摩尔比:

聚乙烯吡咯烷酮-丁烯酸共聚物∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼=1~100∶1;

加热至80~140℃,保温6~12小时,反应完成后,所得物料为粘稠状液体;

第四步,将第三步所得物料加热至沸腾,蒸馏除去第二种溶剂,加入第三种溶剂洗涤,所述的第三种溶剂为下列中的一种:石油醚、正己烷、氯仿和乙酸乙酯;

然后过滤,在70℃~110℃干燥5小时,粉碎后,得到权利要求1至2之一所述的水溶性抗自由基稳定剂产品。

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