[发明专利]一种水溶性抗自由基稳定剂及其制备方法有效
| 申请号: | 200910163080.1 | 申请日: | 2009-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN101993687A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
| 发明(设计)人: | 贺黎明;马京生;曾佳;王伟;郝玉春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C09K8/588 | 分类号: | C09K8/588;C08F226/10;C08F220/04;C08F8/30 |
| 代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 韦庆文 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 自由基 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性抗自由基稳定剂,其特征是:
所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子结构式如(1)式:
所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子量为10000~200000;优选50000~100000;
在所述的(1)式中,k为98mol%~99.9mol%,m为0.1mol%~2mol%;上述两种结构单元沿主链无规则排列。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性抗自由基稳定剂,其特征是:
所述的水溶性抗自由基稳定剂的分子量为50000~100000。
3.一种权利要求1至2之一所述的水溶性抗自由基稳定剂的制备方法,
其特征是:
原料为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、水合肼和聚乙烯吡咯烷酮丁烯酸共聚物;包括以下步骤:
第一步,在N2保护下,在反应器中加入一定量的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯;并加入第一种溶剂,所述的第一种溶剂选自下列至少一种:苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和丙醇,按摩尔比:
第一种溶剂∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=20~100∶1;
在搅拌下加热至30℃~50℃,然后滴加水合肼溶液,按摩尔比:
水合肼∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=1~5∶1;
水合肼滴加时间为30~90分钟。滴加完毕后,反应温度控制在30℃~70℃,反应时间为12小时~36小时,得到含中间产物的无色透明溶液;
第二步,在N2保护下,将第一步所得溶液加热至沸腾,蒸出所述的第一种溶剂,水洗,过滤,在80~120℃空气中干燥5小时,得到中间产物β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼;
第三步,在N2保护下,在反应器中加入聚乙烯吡咯烷酮-丁烯酸共聚物,并加入第二种溶剂,所述的第二种溶剂选自下列至少一种:苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺,按摩尔比:
第二种溶剂∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=20~50∶1;
搅拌溶解后,加入β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼,按摩尔比:
聚乙烯吡咯烷酮-丁烯酸共聚物∶β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼=1~100∶1;
加热至80~140℃,保温6~12小时,反应完成后,所得物料为粘稠状液体;
第四步,将第三步所得物料加热至沸腾,蒸馏除去第二种溶剂,加入第三种溶剂洗涤,所述的第三种溶剂为下列中的一种:石油醚、正己烷、氯仿和乙酸乙酯;
然后过滤,在70℃~110℃干燥5小时,粉碎后,得到权利要求1至2之一所述的水溶性抗自由基稳定剂产品。
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