[发明专利]X射线荧光光谱法测定无碱玻璃配合料中总硫含量的方法无效
| 申请号： | 200910154963.6 | 申请日： | 2009-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN101713752A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 张毓强;陆海泉;武永强;陈建良;许明初 | 申请（专利权）人： | 巨石集团有限公司 |
| 主分类号： | G01N23/223 | 分类号： | G01N23/223;G01N1/28 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 314500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 射线 荧光 光谱 测定 玻璃 配合 料中总硫 含量 方法 | ||
1.一种X射线荧光光谱法测定无碱玻璃配合料中总硫含量的方法，所述无碱玻璃配合料中含有SO3，所述无碱玻璃配合料中SO3含量的测定方法包括下列步骤：(1)将无碱玻璃样品配合料标准品或无碱玻璃配合料样品制样，得到相应的无碱玻璃配合料标准样片或无碱玻璃配合料样片；(2)制作硫元素对应的校准曲线；(3)测量无碱玻璃配合料样片中硫元素的X射线荧光强度，并根据校准曲线计算出无碱玻璃配合料样品中SO3含量；其特征在于所述的制样按照如下步骤进行：称取相同质量的无碱玻璃配合料标准品或无碱玻璃配合料样品，分别放入振动磨的磨盘中，磨制50～70秒时间，磨制完成后，用硼酸镶边衬底，在压片机上设置2.0～3.5吨的压力，压制时间为15～25秒，制成相应的无碱玻璃配合料标准样片或无碱玻璃配合料样片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，磨制时间为50秒。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，压片机上的压力设置为3吨，压制时间为20s。
4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的制作硫元素对应的校准曲线具体按照如下进行：
a.用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃配合料样片进行扫描，建立硫元素的基础测试条件，包括分析谱线、分光晶体、峰位角、电流、电压、测量时间；
b.用X射线荧光光谱仪在基础测试条件下测量不少于5个无碱玻璃配合料标准样片中硫元素的X射线荧光强度，得到硫元素的X射线荧光强度与其浓度的关系式，用理论α系数进行回归及基体效应的校正，得到硫元素对应的校准曲线及硫元素的标准偏差。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述基础测试条件如下表所示：
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤b中采用固定的理论α系数进行回归和基体效应的校正，采用下列公式进行计算：
Ci＝slope×Ii×(1+∑αij×Cj)+K
公式中，Ci、Cj分别表示硫元素和影响元素的浓度
Slope、K分别表示校准曲线的斜率和截距
Ii：硫元素的X射线荧光强度
αij：固定理论α影响系数。
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