[发明专利]利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法有效
申请号: | 200910147473.3 | 申请日: | 2007-08-29 |
公开(公告)号: | CN101575271A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 徐浩清 | 申请(专利权)人: | 徐浩清 |
主分类号: | C07C43/295 | 分类号: | C07C43/295;C07C41/26;C07C41/40;B01J31/28;B01J31/02 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214007江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 二溴二苯醚 制备 羟基 二苯醚 方法 | ||
1.一种利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法,其特征是 该方法按如下步骤进行:
I)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的制备:在反应容器中将4,4’-二溴二苯醚加 热至100~250℃,在4,4’-二溴二苯醚液体中加入含铜离子的无机化合物催化剂, 同时加入大环聚醚类化合物与季胺盐类化合物组成的混合催化剂,再在4,4’- 二溴二苯醚液体中加入液碱溶液进行水解反应,反应结束,冷却至环境温度, 沉淀分离催化剂,清液用盐酸中和过量NaOH,4,4’-二羟基二苯醚的粗产品形 成固体析出经过滤烘干后备用;
所述大环聚醚类化合物为18-冠-6、二苯并-18-冠-6和隐烷(2,2,2)或者它 们两种或两种以上的混合物;
II)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶:在水、甲苯、二甲苯、一氯苯、石 油醚、甲醇、乙醇、丁酮、二丁醇、二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳或者 1,1,2-三氯乙烷或者它们两种或者两种以上的组合液体作为4,4’-二羟基二苯醚 粗品的重结晶溶液,在该重结晶溶液中加入步骤I)制得的4,4’-二羟基二苯醚 的粗品,然后加热至回流温度,搅拌回流,然后经冷却至环境温度、结晶、过 滤得到纯度99.5%以上的4,4’-二羟基二苯醚成品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中的含铜离子的无机化 合物催化剂为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化亚铜或者它们两种或者两种以上 的组合,且重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中所述大环聚醚类化合 物的重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中的季胺盐类化合物为 叔丁基氯化胺和/或叔丁基溴化胺,其重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤II)中反应容器中将重结 晶后的4,4’-二溴二苯醚加热至150~250℃,并控制反应容器的压力为 0.8~1.5Mpa。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤II)中选用1,1,1-三氯乙 烷和乙醇混合溶液作为4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶溶液,且选用的1,1,1- 三氯乙烷和乙醇的体积比为10∶1。
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