[发明专利]利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法有效

专利信息
申请号: 200910147473.3 申请日: 2007-08-29
公开(公告)号: CN101575271A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 徐浩清 申请(专利权)人: 徐浩清
主分类号: C07C43/295 分类号: C07C43/295;C07C41/26;C07C41/40;B01J31/28;B01J31/02
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 代理人: 曹祖良
地址: 214007江苏省*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 利用 二溴二苯醚 制备 羟基 二苯醚 方法
【权利要求书】:

1.一种利用4,4’-二溴二苯醚制备4,4’-二羟基二苯醚的方法,其特征是 该方法按如下步骤进行:

I)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的制备:在反应容器中将4,4’-二溴二苯醚加 热至100~250℃,在4,4’-二溴二苯醚液体中加入含铜离子的无机化合物催化剂, 同时加入大环聚醚类化合物与季胺盐类化合物组成的混合催化剂,再在4,4’- 二溴二苯醚液体中加入液碱溶液进行水解反应,反应结束,冷却至环境温度, 沉淀分离催化剂,清液用盐酸中和过量NaOH,4,4’-二羟基二苯醚的粗产品形 成固体析出经过滤烘干后备用;

所述大环聚醚类化合物为18-冠-6、二苯并-18-冠-6和隐烷(2,2,2)或者它 们两种或两种以上的混合物;

II)、4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶:在水、甲苯、二甲苯、一氯苯、石 油醚、甲醇、乙醇、丁酮、二丁醇、二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳或者 1,1,2-三氯乙烷或者它们两种或者两种以上的组合液体作为4,4’-二羟基二苯醚 粗品的重结晶溶液,在该重结晶溶液中加入步骤I)制得的4,4’-二羟基二苯醚 的粗品,然后加热至回流温度,搅拌回流,然后经冷却至环境温度、结晶、过 滤得到纯度99.5%以上的4,4’-二羟基二苯醚成品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中的含铜离子的无机化 合物催化剂为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化亚铜或者它们两种或者两种以上 的组合,且重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中所述大环聚醚类化合 物的重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤I)中的季胺盐类化合物为 叔丁基氯化胺和/或叔丁基溴化胺,其重量为4,4’-二溴二苯醚重量的0.1%~10%。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤II)中反应容器中将重结 晶后的4,4’-二溴二苯醚加热至150~250℃,并控制反应容器的压力为 0.8~1.5Mpa。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤II)中选用1,1,1-三氯乙 烷和乙醇混合溶液作为4,4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶溶液,且选用的1,1,1- 三氯乙烷和乙醇的体积比为10∶1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于徐浩清,未经徐浩清许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910147473.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top