[发明专利]一种用硒膜修饰电极测定铜离子的方法

权利要求书

1.一种用硒膜修饰电极测定铜离子的方法，采用电化学三电极测试系统和阳极溶出微 分计时电势法进行测定，其特征在于：以热裂解石墨为电极基质，在Na₂SeO₃、二价Cu共 存的酸性溶液中Na₂SeO₃还原富集形成灵敏的硒膜电极作为工作电极，并与二价Cu共还原 富集形成一种硒化物Cu₂Se，富集电位为-100mV～-500mV，富集时间为60s～420·s，然 后进行检测，其溶出扫描电流为+0.5μA～+5.0μA，扫描速率为20mVs^-1，频率为20Hz， 静止等待时间为10s～30s，通过记录工作电极上电势E随测试时间T的变化函数并进行 微分处理得到dT/dE→E的微分曲线，并根据微分曲线上于+200mV～+300mV附近产生的特 征响应峰高度dT/dE来计算铜离子含量，该特征响应峰高度dT/dE的单位为sV^-1。

2.根据权利要求1所述的一种用硒膜修饰电极测定铜离子的方法，其特征在于：所述 的Na₂SeO₃、二价Cu共存的酸性溶液采用0.005～0.05mol L^-1的稀盐酸作为底液，5.0～ 25.0g L^-1的KCl为支持电解质，四价Se的浓度为0.5～5.0mg L^-1。

3.根据权利要求1所述的一种用硒膜修饰电极测定铜离子的方法，其特征在于：所述 的电极基质在电化学分析测试之前，先用金相细目砂纸打磨平滑，再分别用0.5μm和0.3μm 的Al₂O₃粉末研磨膏在BAS抛光布上抛光成镜面，用Nuclepore滤纸擦拭干净，然后将工作 电极浸入1.0mol L^-1的盐酸中1min，再用二次蒸馏水清洗并于红外快速干燥器中烘干。

4.根据权利要求1所述的一种用硒膜修饰电极测定铜离子的方法，其特征在于：所述 的工作电极在每次扫描测试之后，采用+800mV的氧化电位进行30s～120s的氧化清洗。