[发明专利]一种催化加氢制备1，5-二氨基萘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及1，5-二氨基萘的制备工艺，具体的说是一种催化加 氢制备1，5-二氨基萘的方法。

背景技术

1，5-二氨基萘是一种重要化工中间体，广泛用于染料工业，也是 制备1，5-萘二异氰酸酯的原料，用途十分广泛。

目前制备1，5-二氨基萘一般采用在酸性条件下的铁粉还原法还 原1，5-二硝基萘，例如CN：1100403A公开了将二硝基萘，铁粉，酒 精，水，冰醋酸，火碱，亚硫酸氢钠，按一定的比例配备后，经混合， 搅拌，升温，保温，稀释，析出过滤，烘干等过程，用来生产1，5- 二氨基萘和1，8-二氨基萘，但该法产生了大量金属残渣和含盐酸的 高浓度有机废水，处理十分困难，严重污染环境。现在国外纷纷研究 制备1，5-二氨基萘的新方法。

US：6538158公开了以萘为原料，通过溴化制备1，5-二溴萘，再 氨解制备1，5-二氨基萘，该工艺缺点是有大量1，4-二溴萘生成，分 离提纯困难。

US：0143137公开了以邻硝基甲苯为原料，通过与丙稀睛碱催化 加成，酸催化闭环，催化加氢制备1，5-二氨基萘，该工艺缺点是合 成工艺复杂。

CN：1692097A公开了以5-取代-1-四氢萘酮脱氢制成萘酚化合物 后，通过对该萘酚化合物的羟基进行氨基化制备1，5-二氨基萘，该 工艺同样复杂。

由此可见，寻找一种简便的制备1，5-二氨基萘的方法是很迫切 的实际需求。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种催化加 氢制备1，5-二氨基萘的方法，制备方法简便，可在较低的温度和压 力下催化1，5-二硝基萘转化制备1，5-二氨基萘，并获得较高的反应 收率。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种催化加氢制备1，5-二氨基萘的方法，其特征在于：在溶剂 中，以1，5-二硝基萘为原料，以含量为5％的Pd/C为催化剂，且在 反应体系中加入金属离子为助剂，用氮气置换空气至少3次后，再用 氢气置换氮气至少3次，然后再充入氢气，在反应压力为0.1～ 1.5MPa、反应温度为80～120℃的反应条件下进行催化加氢反应，制 取1，5-二氨基萘。

在上述技术方案的基础上，所述溶剂为苯胺、乙醇、异丙醇、四 氢吠喃中的一种，所述溶剂的质量为1，5-二硝基萘质量的3～4倍。

在上述技术方案的基础上，所述Pd/C的质量为1，5-二硝基萘 质量的0.5～5‰。

在上述技术方案的基础上，所述Pd/C的质量为1，5-二硝基萘 质量的1～4‰。

在上述技术方案的基础上，所述金属离子为钴离子、锡离子或镍 离子中的一种，金属离子的质量为钯质量的0.3～3倍。

在上述技术方案的基础上，反应压力为0.4～1.2MPa，反应温度 为90～100℃。

本发明所述的催化加氢制备1，5-二氨基萘的方法，制备方法简 便，可在较低的温度和压力下催化1，5-二硝基萘转化制备1，5-二氨 基萘，并获得较高的反应收率。

具体实施方式

本发明公开了一种催化加氢制备1，5-二氨基萘的方法，在溶剂 中，以1，5-二硝基萘为原料，以含量为5％的Pd/C为催化剂，且在 反应体系中加入金属离子为助剂，用氮气置换空气至少3次后，再用 氢气置换氮气至少3次，然后再充入氢气，在反应压力为0.1～ 1.5MPa、反应温度为80～120℃的反应条件下进行催化加氢反应，制 取1，5-二氨基萘。含量为5％的Pd/C指的就是Pd在催化剂中的含量 为5％。例如：所述反应压力可以为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4 MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1MPa、1.1 MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa或1.5MPa；所述反应温度可以为 80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、 100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116 ℃、118℃或120℃。