[发明专利]一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法，属于有机合成化工领域。

背景技术

咪唑啉类表面活性剂是一种性能优异、低毒、易生物降解的表面活性剂，咪唑啉中间体可以作为油溶性缓蚀剂，用于润滑油、防锈油、防锈漆的添加剂，具有良好的缓蚀效果和水膜置换性。阳离子咪唑啉可以作为水溶性缓蚀剂，用于酸洗缓蚀剂、防腐剂、杀菌剂。

市场上现有的大量应用的咪唑啉类表面活性剂主要是以不对称的有机多胺和脂肪酸合成的，由于用对称的有机多胺与脂肪酸合成的咪唑啉极易产生大量副产物“双酰胺”因而限制了其应用。目前，合成咪唑啉中间体的主要步骤是脱除反应生成的水，工业上主要是采用“溶剂脱水法”、“真空脱水法”、和“阶梯升温自由出水法”。“溶剂脱水法”出水平稳，有机胺不易带出，但产物中会夹杂溶剂，且回收溶剂需增加蒸馏设备；“真空脱水法”虽然生产简单，但容易损失有机胺，导致产物中双酰胺含量高；“阶梯升温自由出水法”合成咪唑啉虽然不容易损失有机胺，双酰胺含量少，但是出水不彻底使反应不完全，且容易使多胺残留。

阳离子咪唑啉是由咪唑啉中间体与烷基化试剂反应合成的，烷基化试剂一般使用氯代烷或硫酸酯，氯代烷的反应速度较慢，生成的氯离子会影响缓蚀性能。硫酸酯反应速度较快，其生成的季铵盐杀菌效果较好。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法，该合成方法工艺简单，副反应少，可降低双酰胺的含量，所合成的咪唑啉中间体的纯度高，具有很好的缓蚀效果和水膜置换性，可作为油溶性缓蚀剂、防锈油、防锈漆、润滑油添加剂使用。所合成的阳离子咪唑啉既有正电荷中心以物理吸附方式吸附于金属表面，又有氨基以化学吸附方式吸附于金属表面，从而可增加对金属表面的吸附力，同时疏水基具有很好的隔离腐蚀介质的作用，可以作为水溶性缓蚀剂，用于酸洗、水处理、油田注水系统、机加工及防锈包装等领域，适合于大规模工业化生产。

为了达到上述目的，本发明主要是通过以下技术手段实现的：

一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法，其合成工艺步骤如下：

将脂肪酸、多胺、水按1∶1.1～2∶1～5的摩尔比置入到反应釜中，搅拌均匀并逐步进行加温，100℃～180℃的升温反应时间为5～11小时，采用“阶梯升温自由出水法”蒸出前期加入的水和反应生成的水，然后打开真空泵，在-0.04MPa～-0.1MPa下移出多余的多胺和生成的水，并逐步升温，在180℃～240℃下，继续反应3～8小时，这样即合成咪唑啉中间体。

将咪唑啉中间体降温至80℃以下，加入溶剂，其加入质量是咪唑啉中间体的30％～100％，然后再加入1～2mol的硫酸酯，在50℃～80℃的温度下，保温反应2～4小时，这样即合成阳离子咪唑啉。

本发明咪唑啉中间体结构式如下：

其中R＝C₁₇H₃₃、C₁₇H₃₁、C₁₇H₃₅、C₁₅H₃₁、C₁₁H₂₃、C₉H₁₉、C₇H₁₅

m＝-H、-CH₂CH₂NH₂、-CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂、

-CH₂CH₂NHCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂

本发明的阳离子咪唑啉结构式为

其中R＝C₁₇H₃₃、C₁₇H₃₁、C₁₇H₃₅、C₁₅H₃₁、C₁₁H₂₃、C₉H₁₉、C₇H₁₅