[发明专利]利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法无效

专利信息
申请号: 200910116109.0 申请日: 2009-01-21
公开(公告)号: CN101519343A 公开(公告)日: 2009-09-02
发明(设计)人: 刘新荣;高丽萍;夏涛 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/055
代理公司: 合肥金安专利事务所 代理人: 金惠贞
地址: 230036安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 利用 反式 藜芦 水解 制备 方法
【权利要求书】:

1.利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法,其特征在于:

水解转化体系的配方如下:

90%纯度的反式白藜芦醇苷∶甲醇∶12%盐酸溶液为4∶2∶2;

所述90%纯度的反式白藜芦醇苷单位为毫克,甲醇单位为毫升,12%盐酸溶液单位为毫升;

水解操作步骤如下:

按上述配方,将90%纯度的反式白藜芦醇苷溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h,得水解体系;

将水解体系经过硅胶板的薄层层析纯化,薄层层析纯化所用展开剂为:甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸=5∶4∶1,并在365nm紫外灯下将与白藜芦醇纯品的迁移率Rf值相同的斑点刮下得刮下物;

将刮下物用3ml甲醇溶解,并在超声波清洗器中震荡30分钟,6000rpm离心10分钟,收集的上清液冻干即得白色粉末状的反式白藜芦醇。

2.虎杖水解制备反式白藜芦醇的方法,其特征在于:

水解转化体系的配方如下:

20目虎杖干粉∶甲醇∶12%盐酸溶液为1∶10∶10;

所述20目虎杖干粉单位为克,甲醇单位为毫升,12%盐酸溶液单位为毫升;

水解操作步骤如下:

按上述配方,将20目虎杖干粉溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h,得水解体系;

将水解体系经过硅胶板的薄层层析纯化,薄层层析纯化所用展开剂为:甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸=5∶4∶1,并在365nm紫外灯下将与白藜芦醇纯品的迁移率Rf值相同的斑点刮下得刮下物;

将刮下物用3ml甲醇溶解,并在超声波清洗器中震荡30分钟,6000rpm离心10分钟,收集的上清液冻干即得白色粉末状的反式白藜芦醇。

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