[发明专利]利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法无效
| 申请号: | 200910116109.0 | 申请日: | 2009-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN101519343A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
| 发明(设计)人: | 刘新荣;高丽萍;夏涛 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
| 主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055 |
| 代理公司: | 合肥金安专利事务所 | 代理人: | 金惠贞 |
| 地址: | 230036安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 反式 藜芦 水解 制备 方法 | ||
1.利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法,其特征在于:
水解转化体系的配方如下:
90%纯度的反式白藜芦醇苷∶甲醇∶12%盐酸溶液为4∶2∶2;
所述90%纯度的反式白藜芦醇苷单位为毫克,甲醇单位为毫升,12%盐酸溶液单位为毫升;
水解操作步骤如下:
按上述配方,将90%纯度的反式白藜芦醇苷溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h,得水解体系;
将水解体系经过硅胶板的薄层层析纯化,薄层层析纯化所用展开剂为:甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸=5∶4∶1,并在365nm紫外灯下将与白藜芦醇纯品的迁移率Rf值相同的斑点刮下得刮下物;
将刮下物用3ml甲醇溶解,并在超声波清洗器中震荡30分钟,6000rpm离心10分钟,收集的上清液冻干即得白色粉末状的反式白藜芦醇。
2.虎杖水解制备反式白藜芦醇的方法,其特征在于:
水解转化体系的配方如下:
20目虎杖干粉∶甲醇∶12%盐酸溶液为1∶10∶10;
所述20目虎杖干粉单位为克,甲醇单位为毫升,12%盐酸溶液单位为毫升;
水解操作步骤如下:
按上述配方,将20目虎杖干粉溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h,得水解体系;
将水解体系经过硅胶板的薄层层析纯化,薄层层析纯化所用展开剂为:甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸=5∶4∶1,并在365nm紫外灯下将与白藜芦醇纯品的迁移率Rf值相同的斑点刮下得刮下物;
将刮下物用3ml甲醇溶解,并在超声波清洗器中震荡30分钟,6000rpm离心10分钟,收集的上清液冻干即得白色粉末状的反式白藜芦醇。
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