[发明专利]用于处理水质中有机物的粉末多孔二氧化铅电极的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于有机废水处理的二氧化铅电极的制作方法。

背景技术

含酚废水是一种危害很大的工业废水，它对一切生物体都能产生毒害。含酚或其它芳香族类难以生物降解有机物的废水处理量大、涉及面广、治理难度大，已成为一个严重的社会问题，有效治理有机废水是废水处理中的重要研究课题。电化学氧化法处理有机废水不消耗或很少消耗化学试剂，不会带来二次污染，而且操作控制容易，是一种处理难以生物降解的低浓度有机废水环境良好的水处理方法。

目前，该方法主要存在电极稳定性差、电极使用寿命短、处理效率低等问题，而这些问题与电极材料的组成、结构、制备方法及电解的操作条件等因素有关。因此，研制电催化活性高、使用寿命长的电极材料，是电化学氧化处理废水工业化的关键问题之一。

文献中报道最多的当属钛基板PbO₂电极，即PbO₂/Ti电极，其制备大多使用电镀法：金属钛板经预处理后，放入电沉积溶液中，选取同等面积的其他金属板作阴极，控制电流密度、温度、电解液浓度、电沉积时间，以获得不同厚度的PbO₂沉积层，从而制得PbO₂/Ti电极。此电极制备工艺存在的问题是：1、钛基体前处理工序较难控制，而且处理质量直接影响后续的电镀过程。2、由于电镀过程中，镀层不可避免会有一些晶界缝隙，电解时产生的氧气会透过晶界缝隙氧化基体，形成导电性差的氧化钛，钝化基体，致使电极性能趋于恶化，影响PbO₂电极的工作稳定性和使用寿命。因此，制备电极的过程中一般先镀上α-PbO₂中间层以抑制钝化。此过程增加了电极制作成本和工艺复杂性，并且难以从根本上解决基体的钝化问题。

发明内容

本发明目的就是为了克服现有技术的不足而提供一种制备过程易于实施、电极性能稳定、废水处理效率高的二氧化铅电极的制作方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于处理水质中有机物的粉末多孔二氧化铅电极的制作方法，以PbO₂粉末为原料。将PbO₂粉末用密度为1.10～1.145g/L的硫酸溶液调和成膏体，将该膏体涂抹在铅箔上，经压实、烘干即得PbO₂粉末多孔电极。

其中所述的PbO₂粉末通过如下方法制得：

(a)按摩尔比为1∶(1.8～2.2)分别称取已经充分研细的Pb(Ac)₂·3H₂O和NaOH置于研钵中混研至二者均匀混合；

(b)再加入充分研细的(NH₄)₂S₂O₈混研，(NH₄)₂S₂O₈与Pb(Ac)₂·3H₂O的摩尔比为(1.2～1.5)∶1；体系吸湿逐渐由橘红色变为深棕色并呈粘稠状，反应进行到颜色不再加深为止；

(c)将上述产物置于60～100℃恒温条件下反应4～6小时；

(d)上述产物经抽滤洗涤后于70～90℃烘干，得样品A；

(e)将样品A置于稀HNO₃介质中80～100℃酸化处理1～3小时，反复抽滤洗涤至滤液呈中性，于70～90℃烘干9～12小时，制得PbO₂。

本发明所采用的又一技术方案是：一种用于处理水质中有机物的粉末多孔二氧化铅电极的制作方法，以PbO粉末为原料。(a)PbO粉末用密度为1.10～1.145g/L的硫酸溶液调和成膏体，将膏体涂抹在铅箔上，经压实、烘干即得PbO粉末多孔电极；

(b)将上述电极置于密度ρ为1.02～1.08g/cm³的硫酸溶液中，以此电极为阳极，配以在硫酸溶液中稳定的阴极，通入电流密度为8～12mA/cm²的直流电流，当阳极表面变为棕褐色停止通电；

(c)取出上述电极，用蒸馏水冲洗，在40～60℃烘干即得粉末多孔二氧化铅电极。

其中所述的PbO通过如下方法制得：