[发明专利]样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法

权利要求书

1.一种样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)将样品粉碎、底液浸渍和水浴超声辅助提取后，采用固相微萃取富集目标化合物；采用的底液为以体积比计算含1～10％的丙酮且浓度为5～20％的NaCl溶液；固相微萃取采用直接浸没固相微萃取方法或顶空固相微萃取方法进行，萃取介质选用聚二甲基硅氧烷制成的涂覆膜；

(2)热脱附后以气相色谱质谱联用测定多溴联苯醚。

2.根据权利要求1所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述多溴联苯醚选自4，4’-二溴联苯醚；3，3′，4-三溴联苯醚；3，3′，4，4′-四溴联苯醚；2，2′，4，4′，5-五溴联苯醚；2，2′，4，4′，6-五溴联苯醚；2，2’，3，4，4’，6-六溴联苯醚；2，3，3′，4，4′，5，6-七溴联苯醚；2，2′，3，3′，4，4′，5′，6，6′-九溴联苯醚；2，2′，3，3′，4，4′，6，6′-八溴联苯醚；十溴联苯醚中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述多溴联苯醚为2，2′，4，4′，5-五溴联苯醚、2，2′，4，4′，6-五溴联苯醚、2，2’，3，4，4’，6-六溴联苯醚、2，3，3′，4，4′，5，6-七溴联苯醚、2，2′，3，3′，4，4′，6，6′-八溴联苯醚、十溴联苯醚中的混合物。

4.根据权利要求1所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述顶空固相微萃取条件为提取温度90～110℃；搅拌速率1200～1500rmp；所述超声辅助提取条件为超声功率50W，频率48kHz；40±1℃超声处理20～60min。

5.根据权利要求4所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述顶空固相微萃取条件为提取温度100℃；搅拌速率1300rmp；所述超声辅助提取条件为超声功率50W，频率48kHz；40±1℃超声处理30min。

6.根据权利要求1所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述步骤(2)中气相质谱方法包括：

色谱条件：HP-5MS柱，进样口温度250℃，脉冲不分流进样，进样体积1μL，程序升温：起始温度55～75℃保持30～120sec，每分钟30～40℃升温至150～180℃，改以每分钟3～10℃升温至250～280℃，再每分钟4～10℃升温至320～340℃，保持30～120sec；柱压100～120kPa，载气：氦气流速0.8～1.1mL/min，接口温度270～300℃；

质谱条件：电子轰击源，电子能量70eV，源温180℃，倍增器电压1941V，40-750amu数据采集全扫描，SIM方式以分子离子峰定量，溶剂延迟5min，调谐方式：自动。

7.根据权利要求1所述的样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，其特征在于所述步骤(2)中气相色谱条件为：

HP-5MS柱，进样口温度250℃，脉冲不分流进样，进样体积1μL，程序升温：起始温度60℃保持1min，每分钟35℃升温至160℃，改以每分钟5℃升温至260℃，再每分钟6℃升温至330℃，保持1min；柱压110.3kPa，载气：氦气流速0.9mL/min，接口温度280℃。