[发明专利]一种硅烷纯化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅提纯技术领域，具体涉及一种硅烷纯化剂及其制备方法。

背景技术

高纯硅是一种非常重要的工业材料，主要用于太阳能电池、改进半导体管以及其他半导体元件领域。

随着产业的发展，高纯硅的需求量日益增加。但高纯硅的制备相当困难。硅中的硼、砷、磷等元素难以除去。特别杂质元素硼，在固体硅和液体硅中的溶解度一样，用传统的拉单晶和区域熔炼法很难将其含量控制的很低。

硅烷作为生产硅的重要原料，一般利用硅烷在高温下分解成硅和氢气来制备高纯硅。因为气体纯化相对固体纯化容易，所以只有提高原料硅烷的纯度，才能有效提高产物硅的纯度。硅烷气体中一般不可避免含有硼烷、砷烷、磷烷等杂质气体。一般采用硅烷纯化剂来清除硅烷气体中的砷烷、磷烷、硼烷。

目前，纯化剂有液体纯化剂和固体纯化剂。液体纯化剂一般为胺类及其惰性有机溶剂的溶液。但是纯化剂在纯化硅烷的同时会引入有机溶剂蒸汽，从而引进其他杂质，纯化效果不理想。固体吸附剂不引进杂质，纯化效果好，但是固体吸附剂在吸附杂质的同时也吸附大量的硅烷，导致硅烷纯化效率低，硅烷产率低，并且成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，现有技术中吸附剂的纯化效果差，纯化收率低。从而提供了一种纯化效果好，纯化收率高的硅烷纯化剂。

一种硅烷纯化剂，其包括载体、催化粒子；所述催化粒子负载载体上；其中，所述载体表面釉化处理。

本发明的第二根目的是提供了一种上述硅烷纯化剂的制备方法。

一种上述硅烷纯化剂的制备方法，包括如下步骤：

将载体放入浸泡液中浸泡，后取出烘干；然后将载体高温煅烧釉化，再氢气还原，最后惰性气氛下冷却；所述浸泡液包括釉化剂溶液、催化粒子盐溶液。

本发明所提供的硅烷纯化剂，纯化效果好，不会引进其它杂质，并且纯化收率高，硅烷损失少。并且该硅烷纯化剂的机械强度好。本发明所提供的制备方法简单易行。

具体实施方式

一种硅烷纯化剂，其包括载体、催化粒子；催化粒子负载载体上；其中，载体表面釉化处理。

其中，载体的作用是使催化粒子与气体更好的接触，提高纯化效果。载体为本领技术人员所公知的多孔物质。例如活性碳、天然沸石、合成分子筛、γ-Al₂O₃。

本发明优选分子筛，更优选4A分子筛。

当使用分子筛作载体时，纯化剂的平均颗粒直径优选为2～6mm。

其中，催化粒子的作用是选择性吸附硅烷中杂质气体，一般为后过渡金属，例如铁、铂、铱、银、锇等。

本发明优选为铁、钴、铜、锌、镍中的一种或几种。

优选地，以纯化剂的总重量为基准，催化粒子占1～10wt％。

这样可以使纯化效率达到比较理想的效果。这是因为催化粒子较少，吸附容量少，会影响催化效果；当催化粒子过多，载体太少，会降低比表面积，也会降低催化效果。

表面釉化处理为本领域技术人员所公知的，其为使用釉化剂在载体表面形成釉化层，以改善载体的表面形态，使载体表面平滑化。

一种上述硅烷纯化剂的制备方法，包括如下步骤：

将载体放入浸泡液中浸泡，后取出烘干；然后将载体高温煅烧釉化，再氢气还原，最后惰性气氛下冷却；所述浸泡液包括釉化剂溶液、催化粒子盐溶液。

由于载体的颗粒尺寸与纯化剂的几乎没有区别，所以本发明优选载体的平均颗粒尺寸为2-6mm。

本发明的浸泡可以是一次浸泡同时吸附釉化剂、催化粒子盐，也可以分开两次浸泡分别吸附釉化剂、催化粒子盐。

一次浸泡是指将载体放入同时含釉化剂、催化粒子盐的浸泡液中浸泡，将釉化剂、催化粒子盐同时吸附到载体上。

两次浸泡是指先将载体在釉化剂溶液中浸泡，后在催化粒子盐溶液中浸泡；或者指先将载体在催化粒子盐溶液中浸泡，后在釉化剂溶液中浸泡。

本发明优选分开两次浸泡，可以避免釉化剂和催化粒子盐之间相互影响。

其中，催化粒子盐是提供后续可还原的催化粒子金属离子。本发明是指催化粒子的无机酸盐，可以是盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐。本发明优选盐酸盐。

分开两次浸泡时，催化粒子盐溶液优选为乙醇溶液。因为乙醇溶液相对水溶液的吸附速度较快。