[发明专利]以含碘磷矿石为原料提取碘工艺中脱除氟的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碘，具体来说，涉及以含碘磷矿石为原料提取碘的工艺过程，进一步而言，涉及该过程中脱除杂质氟的方法。

背景技术

碘常以伴生矿的形式存在于多种矿产资源中，磷矿伴生碘资源回收工业化技术的出现，使磷矿中的碘得到提取和利用。

从磷矿中提取碘主要是利用磷矿生产的磷酸作为原料进行，这一工艺技术已记载在中国专利200510003058.2号“从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法”里。但该技术所用的稀磷酸的组成很复杂，粗碘产品中含有很多有机或无机的杂质。其中杂质氟的存在影响了碘的质量并限制了碘在医药、食品、催化剂等领域及高端领域的应用。现有从磷矿中提取的碘产品含氟量高达0.005％，只能作为粗产品出售，其附加价值低，用途受限制。而市场对优质碘的需求供不应求，因此开发脱除杂质氟的技术刻不容缓。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以含碘磷矿石为原料提取碘工艺中脱除氟的方法，以降低碘中杂质氟的含量，提高碘产品的品质。

为达此目的，发明人通过不断的摸索，发明了一套能较好地提高碘产品品质的工艺技术，提供的除去杂质氟的方法包括：

(1)在从含碘磷矿石生产过程中产生的吸收液中加入过量的钠盐或钙盐，与其中的氟反应；

(2)待钠盐或钙盐与吸收液中氟彻底接触反应后，用结晶体过滤机进行过滤，滤去其中的固体渣；

(3)将滤液通过常规的碘结晶技术使含碘吸收液析出结晶，再经过过滤，得到碘结晶；

(4)洗涤碘结晶后得到纯净的碘产品。

上述第一步中，从含碘磷矿石生产过程中产生的吸收液含碘30～70mg/L.

上述第一步中加入的钠盐或钙盐是硫酸钠或硝酸钠或碳酸钙或氢氧化钙；加入的量是实际计算所需量的1.1倍。

上述第二步中结晶体过滤机是PGP型过滤机，过滤的工艺条件是直到清夜中的氟含量降到0.001％以下。

上述第三步中，碘结晶的工艺条件是：温度为20℃～35℃；结晶时间3～4天。

上述第四步中，洗涤碘结晶的工艺条件是：洗涤液为水，温度为20℃～25℃，洗涤时间为10分钟。

本发明方法可以将碘单质中的氟脱去，氟含量从原来的0.005％左右降至0.0001％以下，从而有效地提高碘产品品质，使得从磷矿提取的碘能够在高新领域应用。

具体实施方式  通过以下实施例进一步说明本发明的有益效果：

瓮福(集团)有限责任公司采用本发明的磷矿碘脱除氟杂质的技术：

(1)在从含碘磷矿石生产碘过程中产生的含碘量为58.91g/L、氟含量0.0072％的吸收液中，每升吸收液加入0.6g硫酸钠，使其与吸收液中的氟离子进行充分接触反应；

(2)待硫酸钠与吸收液中氟彻底接触反应后，用结晶体过滤机进行过滤，滤去其中的固体渣；过滤的工艺条件是直到清夜中的氟含量降到0.001％以下。

(3)将滤液通过冷却，使含碘吸收液析出结晶，碘结晶的工艺条件是：温度为20℃～35℃；结晶时间为3～4天；再经过过滤，得到碘的晶体；

(4)用水洗涤碘结晶，温度为25℃，洗涤时间为10分钟，得到纯度为95％～97.5％的碘产品。