[发明专利]一种高纯度焦性没食子酸的生产方法无效

专利信息
申请号: 200910102620.5 申请日: 2009-06-18
公开(公告)号: CN101928204A 公开(公告)日: 2010-12-29
发明(设计)人: 刘林;谢龙生;谢正宝;吴黔;窦广振 申请(专利权)人: 遵义林源医药化工有限责任公司
主分类号: C07C39/10 分类号: C07C39/10;C07C37/70;C07C37/82;C07C37/84
代理公司: 遵义市遵科专利事务所 52102 代理人: 刘学诗
地址: 563000 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 焦性没食子酸 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高纯度焦性没食子酸的生产方法,属于化工技术领域。

背景技术

随着电子工业和医药工业的发展,对高纯度焦性没食子酸的需求越来越大,目前生产的焦性没食子酸中金属离子及其它杂质含量较高,不能满足电子工业和医药工业对其纯度的需求,在某种情况下会造成严重的后果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提高焦性没食子酸的纯度,使其纯度能达到99.5%以上,降低金属离子及其它杂质的含量,以满足电子行业和医药行业对焦性没食子酸的需求。

本发明高纯度焦性没食子酸的生产方法包括以下步骤:

1、将工业焦性没食酸加入3-5倍的去离子高纯水溶解,溶液经微孔滤膜过滤,收集滤液;

2、将步骤1所收集滤液分别通过阴阳离子交换树脂吸附柱收集流出液;

3、将步骤2所得的滤液在70℃以下减压浓缩除去水份;

4、将上述除去水份后的产物升温至160-170℃,以5Kpa真空下收集逸出物;

5、将所收集到的逸出产物粉碎即获得高纯度焦性没食子酸。

采用上述技术方案的有益效果是:

本发明采用微孔滤膜过滤、离子树脂交换和升华结晶的方法,除去金属离子杂质和其它杂质,能使高焦性没食子酸的钠、镁、铁、钙、钾、铅等金属离子含量分别降低至0.6ppm以下,焦性没食子酸含量提高至99.5%以上,可安全使用于电子行业和医药行业。

具体实施方式

实施例1

称取工业焦性没食子酸100克,用300ml去离子水加热至30-40℃溶解,用0.1μm的微孔滤膜过滤,收集滤液,并使之通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和弱碱性苯丙烯系阴离子交换树脂,收集流出液,将流出液在70℃以下减压蒸馏除去水份,残余物于160-170,5Kpa真空下升华结晶收集逸出物,得产品92g。

实施例2

称取工业焦性没食子酸200克,用900ml去离子水加热至30-40℃溶解,用0.1μm的微孔滤膜过滤,收集滤液,并使之通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和弱碱性苯丙烯系阴离子交换树脂,收集流出液,将流出液在70℃以下减压蒸馏除去水份,残余物于160-170℃,5Kpa真空下升华结晶收集逸出物,得产品188g。

实施例3

称取工业焦性没食子酸300克,用1000ml去离子水加热至30-40℃溶解,用0.1μm的微孔滤膜过滤,收集滤液,并使之通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和弱碱性苯丙烯系阴离子交换树脂,收集流出液,将流出液在70℃以下减压蒸馏除去水份,残余物于160-170℃,5Kpa真空下升华结晶收集逸出物,得产品280g。

分析结果

从上表可见工业焦性没食子酸按本方法处理后,含量由原来的98%提高至99.5%以上,每种金属离子的含量均低于0.5ppm。

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