[发明专利]一种合成9～12元中环化合物的方法无效
| 申请号： | 200910098874.4 | 申请日： | 2009-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101550046A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 姜昕鹏;麻生明;傅春玲;杨青 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07B37/10 | 分类号： | C07B37/10;C07C69/753;C07C69/757;C07C67/343;C07C67/313;C07C67/307;C07D213/55;C07D225/06;B01J31/24 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 12 环化 方法 | ||
1.一种合成9～12元环的中环化合物的方法，其特征是：通过末端有亲核基团取代的联烯和芳基碘化物或烯基碘化物反应，以四(三苯基膦)钯为催化剂，以碳酸钾作为碱，在N，N-二甲基乙酰胺作为溶剂的条件下，80℃搅拌得到9～12元环的中环化合物，反应式如下：
反应方程式中：R＝芳基、烯基；X＝NTs、C(CO2Me)2，、C(CO2Et)2；Nu＝NTs、C(CO2Me)2；m＝1、2；n＝1、2；其步骤是：
(1)向反应管中加入碳酸钾，抽换氮气三次，然后加入四(三苯基膦)钯、末端有亲核基团取代的联烯、碘化物，最后加入N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护，将混合物加热到80℃后，维持80度继续搅拌8～72小时；
(2)步骤(1)反应完全后，用水淬灭反应；
(3)用乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，快速柱层析，获得相应9～12元环化合物。
2.根据权利要求1所述的合成中环化合物的方法，其特征是所述末端有亲核基团取代的联烯与N，N-二甲基乙酰胺的总量比为0.07摩尔/每升。
3.根据权利要求1所述的合成中环化合物的方法，其特征是末端有亲核基团取代的联烯与芳基碘化物当量比为1∶2。
4.根据权利要求1所述的合成中环化合物的方法，其特征是末端有亲核基团取代的联烯与烯基碘化物当量比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的合成中环化合物的方法，其特征是末端有亲核基团取代的联烯与四(三苯基膦)钯的当量比为1∶0.05。
6.根据权利要求1所述的合成中环化合物的方法，其特征是末端有亲核基团取代的联烯与碳酸钾的当量比为1∶4。
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