[发明专利]水相中制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

权利要求书

1.一种结构如式(II)所示的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰 胺的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：在密闭反应器中， 结构如式(I)所示的5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺在负载型 催化剂作用下，在水溶剂中搅拌下催化加氢反应，制得5-氨基-2-氯 -N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺；所述催化加氢反应温度为30～150℃， 密闭反应器中压力为0.1～4.0MPa；所述负载型催化剂包括载体和负 载于载体上的活性组分，所述的载体为γ-Al₂O₃，所述的活性组分为 金属Pa、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中一种 或两种以上任意比例的复合，或者活性组分为非金属B或P与所述 金属任意比例的复配；所述的负载型催化剂中活性组分的总负载量 为1～5％，所述的负载型催化剂的用量为5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯 基)-苯磺酰胺质量的0.1～5％；所述的5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)- 苯磺酰胺与水的投料质量比为1∶10～100；

2.如权利要求1所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺 的制备方法，其特征在于所述的反应时间为0.5～5h。

3.如权利要求1或2所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺 酰胺的制备方法，其特征在于所述的负载型催化剂的活性组分为金 属，所述的负载型催化剂按照如下方法制备：活性组分的硝酸盐或盐 酸盐溶解于水中，并使用硝酸调节溶液的pH值为2～3，然后把配制 的溶液喷洒在γ-Al₂O₃载体上，静置2～4h，在110～150℃干燥7～12h， 然后放入马弗炉中，在160～450℃梯度升温焙烧10～16h，自然冷却后 即得到所述的负载型催化剂；所述的活性组分的硝酸盐或盐酸盐的质 量用量以其中的活性组分计为γ-Al₂O₃载体投料质量的1～5％。

4.如权利要求1或2所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺 酰胺的制备方法，其特征在于所述的活性组分为非金属B或P与所 述金属任意比例的复配，所述的负载型催化剂按照如下方法制备：所 述的金属的硝酸盐或盐酸盐溶解于水中，并使用硝酸调节溶液的pH 值为2～3，冷却后加入KBH₄溶液或NaBH₄，或者磷酸氢钠或磷酸氢钾 溶液充分搅拌，再用碱水溶液调节pH值至11～12制成预配溶液，然 后把所述的预配溶液喷洒在γ-Al₂O₃载体上，静置2～4h，过滤、洗涤 得到所述的负载型催化剂。

5.如权利要求1或2所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺 酰胺的制备方法，其特征在于所述的负载型催化剂的活性组分选自 Pt、Ni、Pa、Ru中的一种与两种的复合。

6.如权利要求1或2所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺 酰胺的制备方法，其特征在于所述的催化氢化的反应条件为：反应温 度为40～90℃，密闭反应器中压力为0.1～2MPa，反应时间为3～5h。

7.如权利要求1或2所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺 酰胺的制备方法，其特征在于所述的5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)- 苯磺酰胺、负载型催化剂与水的投料质量比为1∶0.01～0.03∶10～70。

8.如权利要求1所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺 的制备方法，其特征在于所述的制备方法按照如下步骤进行：在反应 器中加入5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺、水、负载型催化 剂，所述5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺、负载型催化剂与 水的投料质量比为1∶0.01～0.5∶10～100，密闭反应器，放入油浴中， 用氮气置换反应器中气体，再用氢气置换反应器中气体，然后充氢气 至反应器压力为0.1～4MPa，加热至30～150℃，搅拌下反应0.5～5h， 制得所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺；所述的负载型 催化剂中活性组分选自Pa、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、 Ce、Au中一种或两种以上任意比例的复合，所述活性组分的负载量 为1～3％。