[发明专利]一种用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的方法

权利要求书

1.一种用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：

(1)以湿法磷酸、磷肥和/或磷复肥生产的副产物氟硅酸为原料，加入循环返回的硫酸钠母液和补充的硫酸钠溶液，搅拌反应，合成氟硅酸钠；进行液固分离、洗涤；固相为含水率2％～20％的氟硅酸钠，备用；

(2)采用25％～55％的液体烧碱或固体烧碱配成的溶液，预热至85℃～95℃，将步骤(1)所得到的氟硅酸钠加入氢氧化钠溶液中，加热搅拌，反应完成后，进行液固分离、洗涤；液相为氟化钠溶液，备用；固相为含水率40％～60％的硅胶，直接加入固体氢氧化钠，或者再加入占固体氢氧化钠数量0～5％的水，搅拌混合均匀，加热、搅拌条件下反应，得到反应产物，浓缩得到水玻璃产品；

(3)用氟化钠溶液与硫酸铝溶液在加热、搅拌条件下反应，合成、沉淀出冰晶石；反应料浆进行液固分离、洗涤，固相为冰晶石，干燥后，得到冰晶石产品；液相为1％～15％硫酸钠母液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氟硅酸浓度为2％～25％，硫酸钠母液浓度1％～15％，补充硫酸钠溶液浓度为5％～33％，硫酸钠总加入量为理论计算量的100％～130％，常温下反应，反应时间为30分钟～90分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的氟硅酸钠是含水率2％～20％的氟硅酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)与氟硅酸钠反应的氢氧化钠溶液，是采用浓度为25～55％的液体烧碱或固体烧碱配制成的溶液，反应温度85℃～95℃，搅拌反应时间30～80分钟；反应在碱性条件下进行，终点碱度控制NaOH为3～6g/L；NaF溶液浓度控制在与实际操作温度对应的NaF的饱和浓度以下。 

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：得到冰晶石产品的同时，联产水玻璃，水玻璃用作磷矿浮选助剂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：对冰晶石料浆进行液固分离所得到的硫酸钠母液，返回氟硅酸钠制备工序作为生产氟硅酸钠的原料循环使用，同时再补充5％～33％硫酸钠溶液。

7.一种用氟硅酸制备冰晶石联产水玻璃的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：

(1)以湿法磷酸、磷肥和/或磷复肥生产的副产物氟硅酸为原料，加入循环返回的硫酸钠母液和补充的硫酸钠溶液，搅拌反应，合成氟硅酸钠；进行液固分离、洗涤；固相为含水率2％～20％的氟硅酸钠，备用；

(2)采用25％～55％的液体烧碱或固体烧碱配成的溶液，预热至85℃～95℃，将步骤(1)所得到的氟硅酸钠加入氢氧化钠溶液中，加热搅拌，反应完成后，进行液固分离、洗涤；液相为氟化钠溶液，备用；固相为含水率40％～60％的硅胶，经过干燥后得到含水率小于6％的硅胶来生产，此时，采用浓度为40％～60％的液体烧碱或固体烧碱配制成的溶液来分解硅胶；生产水玻璃的反应条件是：搅拌混合均匀，直接通入蒸汽加热，将压力提高到0.3～0.5MPa，停止通蒸汽，夹套保温，维持上述压力进行搅拌反应3～5小时；

(3)用氟化钠溶液与硫酸铝溶液在加热、搅拌条件下反应，合成、沉淀出冰晶石；反应料浆进行液固分离、洗涤，固相为冰晶石，干燥后，得到冰晶石产品；液相为1％～15％硫酸钠母液。