[发明专利]一种提纯六氢吡啶的方法无效
| 申请号: | 200910092505.4 | 申请日: | 2009-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN101696195A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
| 发明(设计)人: | 刘殿莹;郭存林;赵玉峰;杨秀玉 | 申请(专利权)人: | 北京益利精细化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/027 | 分类号: | C07D295/027;C07D295/023 |
| 代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 毛燕生 |
| 地址: | 100018 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提纯 吡啶 方法 | ||
1.一种提纯六氢吡啶的方法,其包括如下步骤:(1)在搅拌条件下向粗六氢吡啶中加入强碱,保持温度为20~30℃,持续搅拌24小时以上,然后,将所得混合液静置6~10小时,使其分层;
(2)精馏:将步骤(1)分层后得到的上层清液加入到精馏塔中精馏,得到纯度为99.8%以上的六氢吡啶;
其中步骤(1)中强碱的用量为相对于1000克粗六氢吡啶,强碱的用量为5~7克。
2.根据权利要求1所述的提纯六氢吡啶的方法,其中所述强碱为固体形式的氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的提纯六氢吡啶的方法,其中步骤(1)中所述氢氧化钠和氢氧化钾以熔融形式加入。
4.根据权利要求1~3任一项所述的提纯六氢吡啶的方法,其中步骤(1)中的静置时间为8小时。
5.根据权利要求1~4任一项所述的提纯六氢吡啶的方法,其中步骤(2)中,所述精馏塔具有20层以上塔板。
6.根据权利要求1~5任一项所述的提纯六氢吡啶的方法,其中步骤(2)中,所述精馏塔具有24~26层塔板的斜孔板,控制精馏温度在106℃以下蒸出残余水份,而后使精馏温度升到106℃,接收成品,直到温度再次有上升趋势时,停止接受成品。
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