[发明专利]一种萃淋法分离锆铪的方法

权利要求书

1.一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，以MIBK为萃取剂采用萃淋法分离锆铪生产原子能级二氧化锆和二氧化铪，该方法步骤如下：

(1)将液态MIBK制作成MIBK萃淋树脂，其中，MIBK萃淋树脂中萃取剂MIBK的重量百分含量为20-80％；

(2)在离子交换柱或交换塔中装载MIBK萃淋树脂；

(3)以硫氰酸盐和盐酸的混合溶液淋洗上述交换柱或交换塔，至流出液的总游离酸酸度值不变，所述硫氰酸盐和盐酸的混合溶液的总游离酸酸度为0.5-3.5mol/L；

(4)用泵将料液提抽，以料液为淋洗液对上述交换柱或交换塔进行淋洗，其中，所述料液总游离酸酸度为0.5-3.5mol/L，锆离子和铪离子的总浓度为0.05-2.5mol/L，硫氰酸盐浓度为0.5-3.5mol/L，硫酸盐浓度为0-3.0mol/L，料液流经交换柱或交换塔的过程中，萃取剂MIBK对铪进行萃取，锆留在料液水相中，若流出的锆溶液中铪含量Hf/(Hf+Zr)大于0.01wt％时，流出的锆溶液再次经过MIBK萃淋树脂交换柱或交换塔进行吸附，否则，从交换柱或交换塔流出的锆溶液进入锆沉淀槽，用氨水沉淀，得到氢氧化锆沉淀；

(5)用1.0-4.0mol/L的盐酸溶液对萃淋树脂进行淋洗；

(6)再用2.0-6.0mol/L的硫酸溶液淋洗上述树脂，进行铪的解吸附，得到含铪溶液，采用氨水进行沉淀，得到氢氧化铪沉淀；

(7)将氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别洗涤；

进行上述所有操作的温度在5～40℃之间，洗涤后的氢氧化锆和氢氧化铪沉淀均经焙烧，得到原子能级二氧化锆和二氧化铪产品。

2.根据权利要求1所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述料液的加入量为MIBK萃淋树脂饱和萃取量的20-80％。

3.根据权利要求1所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，所述MIBK萃淋树脂的粒径为20-150目。

4.根据权利要求1所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，所述MIBK萃淋树脂通过将萃取剂MIBK采用固定相荷载的方法吸附到支持体上，然后对吸附萃取剂的支持体进行过滤，洗涤而得到。

5.根据权利要求4所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，所述固定相荷载的方法为滴加、浸泡或渗滤。

6.根据权利要求4所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，所述支持体为硅烷化的硅胶、大孔吸附树脂、聚三氟氯乙烯、聚四氟氯乙烯、聚乙烯或聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种萃淋法分离锆铪的方法，其特征在于，所述焙烧温度为850-2000℃。