[发明专利]一种炭黑组合物混配料及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种炭黑组合物，具体涉及一种聚乙烯混配料用炭黑组合物混配料及其制备方法。

背景技术：

高密度聚乙烯(HDPE)PE100具有普通聚乙烯管材专用料的传统性能、优点，而且由于分子结构的改进，使其在物理力学性能方面有非常大的提高，如压力等级更高，管壁更薄，并具有优良的抵抗慢速裂纹和快速开裂扩展能力，专用料的加工性能较好，因此被用来生产燃气管材、耐压给水管材及各种工业用管材。

根据国际要求，管材料必须加有炭黑、特殊稳定剂及加工助剂的黑色成品，同时不允许管材生产厂进行颜色配混，必须由大石化生产厂直接提供掺有炭黑、特殊稳定剂及加工助剂的黑色成品，2008～2010年将陆续减少白色原料的直接使用，2010年以后不允许有白色管材料进入管材生产厂。在生产燃气、给水用PE管材时最好采用混配料，尤其是生产燃气用PE管材时一定要采用混配料，只有这样产品质量才能得以保证。

聚乙烯管材黑色混配料的生产方法有两种：一种是用炭黑色母料生产混配料；二是直接在聚乙烯树脂中添加炭黑生产混配料。目前，在我国生产PE100管材的厂家中，由于炭黑直接在高密度聚乙烯中分散困难，尚无厂家直接在本色料中直接加入炭黑生产混配料，只有齐鲁石化和上海石化分别采用各自的本色料PE100树脂与PE100级炭黑色母共混，开发了PE100级黑色混配料牌号。

在我国，已有一些厂家开发出PE100级聚乙烯管材专用炭黑色母。然而在生产炭黑色母时，需要加入高密度聚乙烯基体树脂，不同厂家生产的PE100级HDPE树脂的密度、分子量及其分布等有所不同，在生产PE100混配料时，外加的高密度聚乙烯基体树脂会影响到原来PE100树脂的性能。因此，PE100树脂生产厂家有必要开发出直接加入炭黑生产混配料的方法，满足市场的需求。

发明内容：

本发明的目的是提供一种可用于PE100级聚乙烯混配料的炭黑组合物。该组合物包含有不大于25nm的粒径炭黑、含有炭黑分散剂体系、含有复合热稳定体系(抗氧剂)、含有碳氟聚合物(PPA)作为加工助剂、含有除酸剂。将该组合物与PE100级聚乙烯粉料进行充分混合后，在常规的双螺杆挤出机中进行熔融挤出，就能得到炭黑分散度良好的PE100级聚乙烯黑色混配料。

本发明的另一个目的是提供所述炭黑组合物的制备方法，工艺简单，操作容易，适于工业应用。

本发明所述的一种炭黑组合物，由以下组分组成：a.炭黑、b.炭黑分散剂、c.抗氧剂、d.加工助剂、e.除酸剂。按重量份炭黑为100份，炭黑分散剂为20～50份，抗氧剂为10～20份，加工助剂为0.5～2.5份，除酸剂3.0～6.0份。

所述的炭黑为平均原生粒径不大于25nm的炭黑，优选为10～25nm。

所述的炭黑分散剂为苯乙烯接枝改性的高密度聚乙烯。在生产PE100混配料时，为了不外加其它高密度聚乙烯，在合成炭黑分散剂时选用PE100粉料进行接枝改性，这样在生产混配料时，既能够提高炭黑的分散性，又没有外加其它高密度聚乙烯，使PE100管材更能体现自身优异的性能。

所述的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)，β-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)丙酸十八碳酸酯(抗氧剂1076)，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)，其中主抗氧剂1010与1076分别与辅助抗氧剂168复配使用，主抗氧剂与辅助抗氧剂重量比为1∶1～1∶2；也可以单独使用硫代受阻酚抗氧剂4，4’-硫代双(6-叔丁基-2-甲基苯酚)(抗氧剂736)或4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(抗氧剂300)。抗氧剂的加入，使PE100管材树脂具有良好的耐热老化性能，能够满足氧化诱导期大于20分钟的要求。

所述的加工助剂为碳氟高聚物，包括碳氟共聚物和均聚物，为四氟乙烯、六氟乙烯、偏氟乙烯中的至少一种或几种单体的共聚物或均聚物。在生产混配料过程中，碳氟高聚物既可以改善PE100树脂的加工性能，又可以提高炭黑的分散性。

所述的除酸剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌，两者重量比为1∶1。

上述炭黑组合物的制备方法，步骤如下：

首先将PE100粉料与苯乙烯进行熔融接枝反应，过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂，其中PE100粉料重量份数为100份，苯乙烯为3～6份，DCP为0.1～0.3份，转数为30r/min，在180℃条件下用双螺杆挤出机进行熔融接枝挤出反应，直接造粒得到改性炭黑分散剂。将炭黑、炭黑分散剂、碳氟高聚物、抗氧剂、除酸剂按照上述比例加入到高速混合器中，混合3～5分钟，得到炭黑组合物。