[发明专利]一种均分散球形磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其化学组成为LiFe_aM_bPO₄，其中M选自Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn的一种或一种以上，且0.7≤a≤1，0≤b≤0.3，其特征是包括以下步骤：

(1)配置浓度为0.01—3mol/l的铁源水溶液，浓度为0.01—3mol/l的金属盐水溶液，浓度为0.01—3mol/l的磷源水溶液；

(2)将铁源水溶液、金属盐水溶液和磷源水溶液在反应容器中混合，得到澄清的反应液，调节反应液pH值为1.0—5.5，将反应液继续搅拌一小时；

(3)将反应容器密闭，置于35—90℃的恒温箱中，保温0.5—48小时得到沉淀，将沉淀分离、洗涤、干燥，得到均分散球形Fe_aM_bPO₄；

(4)将制得的磷酸盐与锂源、碳源均匀混合，在惰性气体保护下，350—450℃预分解2—8小时，然后在550—800℃反应2—24小时，得到均分散球形LiFe_aM_bPO₄。

2.按权利要求1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

(1)配置浓度为0.01—3mol/l的铁源水溶液，浓度为0.01—3mol/l的金属盐水溶液，浓度为0.01—3mol/l的磷源水溶液；

(2)配置一种缓冲溶液；

(3)将铁源水溶液、金属盐水溶液、磷源水溶液和缓冲溶液在反应容器中混合，得到澄清的反应液，调节反应液pH值为1.0—5.5，将反应液继续搅拌一小时；

(4)将反应容器密闭，置于35—90℃的恒温箱中，保温0.5—48小时得到沉淀，将沉淀分离、洗涤、干燥，得到均分散球形Fe_aM_bPO₄；

(5)将制得的磷酸盐与锂源、碳源均匀混合；在惰性气体保护下，350—450℃预分解2—8小时，然后在550—800℃反应2—24小时，得到均分散球形LiFe_aM_bPO₄。

3.按权利要求1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述金属盐选自该金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、高氯酸盐的一种或一种以上。

4.按权利要求1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述磷源选自H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、Na₃PO₄、Na₂H₂PO₄、Na₂HPO₄、K₃PO₄、KH₂PO₄、K₂HPO₄的一种或一种以上。

5.按权利要求1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述锂源选自氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或一种以上。

6.按权利要求1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)所述的反应液中加入表面活性剂、或络合剂、或同时加入表面活性剂和络合剂。

7.按权利要求6所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、曲拉通、斯盘、吐温的一种或一种以上。

8.按权利要求6所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述络合剂选自柠檬酸、酒石酸、EDTA的一种或一种以上。

9.按权利要1所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述惰性气体选自氩气、氢气、氮气的一种或一种以上。

10.按权利要求2所述均分散球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液选自磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、氨基乙酸-盐酸混合液、氯乙酸-氢氧化钠混合液、甲酸-氢氧化钠混合液的一种或一种以上。