[发明专利]一种健脾养胃，补血生津中药组合物制剂和质量控制方法

权利要求书

1.一种健脾养胃，补血生津的中药组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

熟地黄160-240重量份、山药(炒)160-240重量份、大枣400-600重量份、硫酸亚铁9.6-14.4重量份。

2.如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

熟地黄200重量份、山药(炒)200重量份、大枣500重量份、硫酸亚铁12重量份。

3.如权利要求1或2所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：

取熟地黄、大枣加水煎煮三次，每次3小时，煮第三次时加入山药共煎。合并煎液，滤过，备用；另取蔗糖550g与蜂蜜100g，加适量水制成糖浆，滤过，与上述滤液合并，加入溶于适量乙醇中苯甲酸1g，混匀，加热至沸，放至室温，加入硫酸亚铁细粉及香精0.3g，加水使成1000mL，搅匀，灌装，即得。

4.如权利要求1或2所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定方法和/或鉴别方法中的一种或几种：

A、硫酸亚铁含量测定

显色剂的制备：称约0.150-0.200g邻二氮菲，加乙醇20-30mL使溶解，用蒸馏水配成100mL溶液，即得；

对照品溶液的制备：取FeSO₄·7H₂O约0.2-0.4g，精密称定，置于250mL容量瓶中，加蒸馏水约150mL，振摇使其溶解，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液20mL，置100mL容量瓶中，加入pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：精密量取本发明组合物糖浆剂2.5-7.5mL，置于50mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液10mL，通过已处理好的D₁₀₁大空树脂，内径2cm，柱高15cm上，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液240mL，置250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀；

样品测定方法：

标准曲线的制备：精密量取对照品溶液2mL、5mL、7mL、10mL、12mL、15mL，分别置100mL容量瓶中，各加入显色剂4-8mL及pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15-30mL，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置20-60分钟后随行空白对照，510nm波长处测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

精密量取供试品溶液25mL，置100mL容量瓶中，加入pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15-30mL和显色剂4-8mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，20-60分钟后510nm下随行空白对照测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中FeSO₄·7H₂O的浓度，计算含量，含硫酸亚铁应为标示量的90.0％～110.0％；；

B、熟地黄薄层鉴别：

取本发明组合物糖浆剂20-40mL，加乙酸乙酯提取1-3次，每次20-50mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取熟地黄对照药材3g，加水40-80mL煎煮1-3小时，滤过，滤液浓缩至20-50mL，放冷，加乙酸乙酯提取1-3次，每次20-50mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液2-10μL、对照药材溶液10-20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(1∶9)-(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂1mL，加水稀释至100mL，取稀释液10mL，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀；

D、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂1mL，加水20mL，摇匀，加氯化钡试液2mL，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；

E、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂15mL，加乙醚15mL，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1mL，取1滴点于滤纸上，晾干后，置254nm紫外光灯下观察，显暗黄绿色荧光；喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置254nm紫外光灯下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强。5、如权利要求4所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定方法和/或鉴别方法中的一种或几种：

A、硫酸亚铁含量测定

显色剂的制备：称约0.150g邻二氮菲，加乙醇20mL使溶解，用蒸馏水配成100mL溶液，即得；

对照品溶液的制备：取FeSO₄·7H₂O约0.2g，精密称定，置于250mL容量瓶中，加蒸馏水约150mL，振摇使其溶解，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液20mL，置100mL容量瓶中，加入pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：精密量取本发明组合物糖浆剂5mL，置于50mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液10mL，通过已处理好的内径2cm，柱高15cm D₁₀₁大空树脂上，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液240mL，置250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀；

样品测定方法：

标准曲线的制备：精密量取对照品溶液2mL、5mL、7mL、10mL、12mL、15mL，分别置100mL容量瓶中，各加入显色剂4mL及pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15mL，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟后随行空白对照，510nm波长处测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

精密量取供试品溶液25mL，置100mL容量瓶中，加入pH4.5醋酸-醋酸钠缓冲液15mL和显色剂4mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，30分钟后510nm下随行空白对照测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中FeSO₄·7H₂O的浓度，计算含量；

B、熟地黄薄层鉴别：

取本发明组合物糖浆剂30mL，加乙酸乙酯提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取熟地黄对照药材3g，加水60mL箭煮1小时，滤过，滤液浓缩至30mL，放冷，加乙酸乙酯提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1∶9甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂1mL，加水稀释至100mL，取稀释液10mL，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀；

D、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂1mL，加水20mL，摇匀，加氯化钡试液2mL，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；

E、化学鉴别：

取本发明组合物糖浆剂15mL，加乙醚15mL，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1mL，取1滴点于滤纸上，晾干后，置254nm紫外光灯下观察，显暗黄绿色荧光；喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置254nm紫外光灯下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强。