[发明专利]左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910075900.1 申请日: 2009-11-10
公开(公告)号: CN101704746A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 李志新;杨勇;黄诘 申请(专利权)人: 石家庄市合成化工有限责任公司
主分类号: C07C69/63 分类号: C07C69/63;C07C67/287
代理公司: 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 代理人: 孟树勋
地址: 051530*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 左旋甲酰基 扁桃 酸酰氯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种左旋甲酰基扁桃酸酰氯的合成方法,其特征在于所述的合成方法依次包括如下步骤:①向反应器中加入D-扁桃酸、过量无水甲酸,D-扁桃酸与无水甲酸的摩尔比为1∶3~5,搅拌,升温至回流,在无催化剂催化下,D-扁桃酸与无水甲酸发生甲酰化反应,保持回流反应5~7小时,反应完毕,常压蒸出过量的甲酸,真空抽净,剩余物得无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸;②向无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸中加入溶剂二氯乙烷,搅拌使无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸溶解,之后加入二(三氯甲基)碳酸酯,搅拌,混合液中加入催化剂Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基-4-甲醛,其加入量是上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸重量的0.5%~1.0%,缓慢升温至40~60℃,保温反应3~5小时;上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸的重量与二氯乙烷的体积比为1克∶2~3毫升,上述无色粘稠状物D(-)甲酰基扁桃酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1∶1.05~1.07;反应完毕,过滤除去催化剂,常压蒸馏溶剂,在旋转蒸发仪上真空抽净,在0.001~1.0mbar压力下,油温140~160℃条件下进行短程分子蒸馏,得无色透明液体为D(-)甲酰基扁桃酸酰氯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤①中回流反应的时间为6小时。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤①中蒸出的甲酸回收后经脱水处理,循环再利用。

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