[发明专利]一种超细镍加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1、一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于超细镍加氢催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：一、将可溶性镍盐溶于水或醇溶液中，然后置于冰水浴中冷却至-2～10℃制备可溶性镍盐溶液，其中可溶性镍盐的浓度为0.01～0.5mol/L；二、将可溶性金属硼氢化物溶于水或醇溶液中，用浓度0.5～1.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为12.0，然后置于冰水浴中冷却至-2～10℃制备可溶性金属硼氢化物溶液，其中可溶性金属硼氢化物浓度为0.1～1.0mol/L；三、在氮气气氛、温度为-2～10℃条件下，以200～500r/min速度搅拌步骤一制备的可溶性镍盐溶液，同时滴加步骤二制备的可溶性金属硼氢化物溶液，可溶性金属硼氢化物与可溶性镍盐的摩尔比为2～4∶1，滴加时间为25～40min，反应过程中产生大量的气泡同时生成黑色沉淀，保持反应温度至无气泡产生结束反应；四、将步骤三的产物过滤，然后将黑色沉淀用蒸馏水洗涤至pH值为7，然后用无水乙醇洗涤三至六次；五、将经步骤四处理的黑色沉淀在压力为0.1MPa、干燥温度为25～40℃条件下干燥1～4h；即得到超细镍加氢催化剂。

2、根据权利要求1所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中可溶性镍盐的浓度为0.05～0.2mol/L。

3、根据权利要求1或2所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、乙酸镍或硫酸镍。

4、根据权利要求3所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中醇溶液为体积浓度为0.01％～80％的乙醇水溶液或者体积浓度为0.01％～80％的异丙醇水溶液。

5、根据权利要求1、2或4所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中可溶性金属硼氢化物浓度为0.3～0.5mol/L。

6、根据权利要求5所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中可溶性金属硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠。

7、根据权利要求1、2、4或6所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中醇溶液为体积浓度为0.01％～80％的乙醇水溶液或者体积浓度为0.01％～80％的异丙醇水溶液。

8、根据权利要求7所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤三的反应温度为0～4℃。

9、根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中可溶性金属硼氢化物与可溶性镍盐的摩尔比为2.2～3∶1。

10、根据权利要求9所述的一种超细镍加氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤四所述的干燥温度为30℃。