[发明专利]原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法

权利要求书

1.一种原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，包括以下步骤：

1)原药材的提取与上柱液的制备

将市售汉防己原药材粉碎，用体积百分含量为80％～95％的乙醇水溶液浸泡，溶剂体积与药材重量比为3∶1～4∶1，溶剂体积以mL计，药材重量以g计，保温40～60℃，搅拌2～3h；

过滤后，将残渣在同样的条件下再次提取2～5次；将多次提取的滤液合并，经减压蒸馏，回收乙醇后，加入体积百分含量为3％～8％的乙酸水溶液，保持其体积与药材重量比，溶剂体积以mL计，药材重量以g计；

过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶于体积百分含量为3％～8％的乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；

2)原位转化-大孔树脂吸附法联用纯化汉防己总生物碱

所用的树脂是商品化大孔吸附树脂，将X-5树脂装入交换柱中，交换柱径长比为1∶10～1∶20，将3～5倍于树脂床体积的上述吸附溶液以1～3BV/h的速度通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用2～4BV的重量百分比3％～8％氨水通过树脂柱；

依次用2～3BV的体积百分比50％～65％的乙醇水溶液、2～5BV的体积百分比75％～90％的乙醇水溶液，后者的乙醇水溶液含有体积百分数为3～8％的乙酸溶液，梯度洗脱，收集最后一步的洗脱液，减压蒸馏，回收乙醇后，溶液中加氨水至pH为10～12，出现土白色沉淀，将沉淀滤出，干燥，即得汉防己总生物碱提取物。

2.如权利要求1所述的原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，其特征在于，步骤1)中，将汉防己原药材粉碎，用体积百分含量为80％～95％的乙醇水溶液浸泡，所述的溶剂体积与药材重量比为3∶1，溶剂体积以mL计，药材重量以g计。

3.如权利要求1所述的原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，其特征在于，步骤1)中，过滤后，将残渣在同样的条件下再次提取2～5次；将多次提取的滤液合并，经减压蒸馏，回收乙醇后，加入体积百分含量为3％～8％的乙酸水溶液，所述的体积与药材重量比为3∶1～4∶1，溶剂体积以mL计，药材重量以g计。