[发明专利]一种各向同性石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种各向同性石墨制品的制备方法，特别是涉及一种各向同性、高密度、高 强度石墨制品的制备方法。

背景技术

各向同性、高密度、高强度石墨材料，是工业用途极为广泛的一种石墨产品。高强度、 高密度，主要由不同粒度的焦炭或人造石墨加入粘结剂沥青，经混捏、压片，粉碎、挤压、 模压或等静压成型，再经炭化、石墨化制造。在炭化阶段，由于所加入的粘结剂沥青的小分 子分解、挥发，形成大量气孔，使其密度、强度很低。长期以来，为了提高制品的强度和密 度，减少气孔率，一直采取的是反复浸渍、焙烧的工艺，而且炭块生坯培烧时容易开裂，产 品成品率低。

近年来，又公开了采用中间相炭微球为原料制造等静压石墨的方法，中间相炭微球，具 有良好的自烧结性及很少的挥发份，经冷压成型即可成为致密的培体，高温热处理时，球体 相互粘结并均匀收缩，形成高密度各向同性炭、石墨材料。但是，中间相炭微球原料成本高， 并且培烧时产品的成品率也不高。且不能制备大尺寸等静压石墨材料.

发明内容

本发明对传统生产方法进行了改进，原料成本低，产品成品率高，成品密度高、强度大。

一种各向同性石墨的制备方法，包括以下步骤：

①将石墨化度≥60％的太西无烟煤原煤粉碎至粒度D95±5≤75μm的粉末；

②在100-140MPa的压力下等静压成型，其中升压时间≥20分钟，保压时间为5-30 分钟，泄压时间≥15分钟；

③将压制好的生坯进行一次焙烧，以≤3℃/小时的速度升温至800-1400℃，并保持温 度18-30小时；

④在3-10Mpa的压力下，保持3-10小时沥青浸渍，其中浸渍沥青加热温度：160- 180℃，焙烧品预热温度：320-350℃，预热时间：6-10小时；

⑤将浸渍品按照一次培烧的方法进行二次培烧，最高焙烧温度1200℃；

⑥石墨化。

其中步骤①中所述的石墨化度≥60％的太西无烟煤原煤为石炭纪老无烟煤，其电阻率≤ 200μΩ·m。

其中步骤②中升压时间为30-100分钟，保压时间为5-10分钟，泄压时间30-50分 钟。

其中步骤③中升温速度控制包括如下阶段：

阶段1，升温范围：100～350℃；升温速度：≤2.5℃/h；

阶段2，升温范围：350～400℃；升温速度：≤1℃/h；

阶段3，升温范围：400～500℃；升温速度：≤0.7℃/h；

阶段4，升温范围：500～600℃；升温速度：≤1℃/h；

阶段5，升温范围：600～700℃；升温速度：≤1.4℃/h；

阶段6，升温范围：700～800℃；升温速度：≤2℃/h；

阶段7，升温范围：800～1100℃；升温速度：≤3℃/h。

本发明具有如下有益效果，采用太西煤原煤作为原料降低了成本，产品经过一次浸渍两次 培烧即可制出高强度、高密度各向同性等静压石墨制品，成品率提高到80-90％。所获得的等 静压石墨制品检测结果为：抗压强度在70Mpa以上，密度在1.8g/cm³以上，各向同性度在1∶ 1.1以下。

具体实施方式

实施例1

以石墨化度为63％的石炭纪太西无烟煤原煤为原料，其各项指标为(电阻率≤200μ Ω·m，灰分≤2％，挥发份≤5％，硫≤0.4％)。先将太西煤原煤经洗选出精煤，先用盘磨磨 成1mm以下的粒子，再用气流粉粉碎机磨成粒度D95±5＝75μm的糊粉；在压力为120Mpa 的等静压条件下压制成型，升压时间20分钟，保压时间为5分钟，泄压时间15分钟；将生 坯装入铁制坩埚中，采用河沙作填充料，生坯与铁坩埚壁须相隔至少50mm，以表1所示升 温曲线进行一次焙烧，最高焙烧温度1100℃。