[发明专利]一种氮化铝纳米梳及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910066670.2 申请日: 2009-03-23
公开(公告)号: CN101513996A 公开(公告)日: 2009-08-26
发明(设计)人: 类伟巍;崔啟良;刘丹;张剑;陈晓辉;郝健;金云霞;詹宝庆;王秋实;梁罡 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B21/072 分类号: C01B21/072
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 代理人: 王恩远
地址: 130012吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域,特别涉及了一种简单的制备高纯氮化铝双边纳米梳的方法。

背景技术

自1991年Iijima首次用高分辨电镜观察到碳纳米管以来,一维纳米结构材料(纳米线、纳米管、纳米棒和纳米带等)的研究一直是纳米结构材料领域的前言和热点。这是因为一维纳米结构材料在理解纳米材料基本物理特性和构筑纳米功能器件等应用领域充当着非常重要的角色。随着一维纳米材料的发展,分级纳米结构,如纳米梳,四针状纳米棒等陆续被报道出来。但到目前为止,只有ZnO单边和双边纳米梳被可控的合成过,它们都是利用热蒸发输运沉积的方法制备的(Chemical Physics Letters 417(2006)358-362,Nanotechnology 17(2006)1916-1921)。这些特殊的纳米结构具有重要的应用前景和理论研究价值。

III族金属氮化物主要是指氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)和氮化铟(InN),具有良好的热传导性和较强的抗腐蚀性,可以在更恶劣的环境下工作。它们是制作红、黄、绿,特别是蓝光发光二极管(LED)和激光二极管(LD)、大功率晶体管的理想材料,在可见光源和紫外光源领域、制造高温电子器件和短波发光器方面有广阔的应用前景。AlN作为重要的III族金属氮化物之一,具有宽禁带(6.2eV),高热导率、低的热膨胀系数、低的介电系数和介电损耗、高硬度、高强度、高绝缘性、无毒等一系列优良特性,并且易于加工等优异的物理化学性能,广泛应用于高级陶瓷、复合材料、电子材料等领域。目前,人们通过不同的方法和手段如三氧化二铝碳热还原法、化学气相沉积法、高能球磨法、溶胶凝胶法等,制备了常规形貌的氮化铝纳米线、纳米带、纳米尖、纳米管以及奇特形貌的氮化铝纳米结构,诸如纳米花、纳米环等,但是制备纳米梳的方法所需的成本高,合成时间长并且工艺复杂不易控制,限制了其发展;并且由于使用催化剂、模板剂而污染环境。

对于制备氮化铝双边纳米梳或双边与单边相混的纳米梳还没有报道过。

发明内容

专利要解决的技术问题是,克服传统纳米材料制备中的缺点,设计出了一种制备氮化铝双边纳米梳或氮化铝双边与单边相混纳米梳的方法,不仅方法简单,重复性好,成本低,无催化,无模板,还对环境友好,并且生长出的氮化铝纳米梳产量高、纯度高。

本发明所述的氮化铝纳米梳是氮化铝双边纳米梳或双边与单边相混纳米梳。

本发明的氮化铝双边纳米梳,由纳米线阵列形成的双边梳状结构,在中间主干两侧生长有纳米线;纳米线由六方纤锌矿晶体结构的AlN构成;纳米线的直径一般约为70~100nm,长度约1~2μm。

本发明的氮化铝双边与单边相混纳米梳中,除了有纳米线阵列形成的双边梳状结构,在中间主干两侧生长有纳米线外,还有由纳米线阵列形成的单边梳状结构,在中间主干一侧生长有纳米线,二者组成氮化铝双边与单边相混纳米梳。其中单边和双边纳米梳都是由六方纤锌矿晶体结构的AlN构成。

上述的纳米梳的主要成分是Al和N,且二者比例接近1∶1;该结构中纳米线的直径、长度和排列都比较均匀。

本发明的氮化铝纳米梳的制备方法,是采用直流电弧放电装置,具体装置可见说明书附图中图1,在高温低压系统条件下,使金属铝直接与氮气和氨气的混合气体发生反应,制备出白色的纳米梳样品。

制备氮化铝双边纳米梳的具体技术方案如下。

一种制备氮化铝双边纳米梳的方法,是以铝块、氮气和氨气的混合气体为原料,混合气体中按体积比氮气∶氨气=70~75∶25~30;电弧放电装置的阳极为铜锅,阴极为钨电极,制备过程中铜锅阳极通循环冷却水;将铝块放入直流电弧放电装置反应室内的铜锅中,反应室抽真空,在气压小于5Pa后,通过气体流量计控制氮气和氨气体积比例充入混合气体,使反应室内气压为20~50kPa;在电压为15~40V,电流为80~120A条件下反应10~100分钟;在铜锅和Al块上收集到白色的粉末为AlN双边纳米梳。

所述的原料是高纯铝块、高纯氮气和高纯氨气;纯度可以为99.99%或更高。

制备氮化铝双边与单边相混纳米梳的具体技术方案如下。

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