[发明专利]一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方 法。

背景技术

烟用水基胶属烟用材料中的一种，主要用于卷烟搭口处、卷烟接嘴处、滤 棒中线处、条盒和小盒包装处的粘合。由于烟用水基胶在生产过程中受生产原 料、操作工艺等条件的影响，可能会有少量甲醛残留在烟用水基胶体内。

甲醛是一种透明有刺激性气味、有毒的有机化合物，在常温下是气体，能 刺激人的眼睛和呼吸道，长期高浓度接触会对神经系统、免疫系统、肝脏器官 等产生毒害，是国际癌症研究机构(IARC1995)确定的可疑致癌物，已被世界 卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源。2004年由欧洲标准 化委员会批准发布的《玩具安全(EN71-9：2004)》标准第九部分中规定甲醛单 体迁移量为：≤2.5mg/l，用作防腐剂的量≤0.05％，甲醛的预期限量≤5mg/kg。 日本产业界自主标准(1976)规定接触食品的酚醛树脂中的甲醛含量≤2mg/l(浸 泡液：水，温度：60℃，时间：30min)。日本厚生省在食品罐头内壁环氧酚醛 涂料标准中规定游离甲醛不得捡出。2001年10月我国发布了《GB 18585室内 装饰装修材料壁纸中有害物质限量》标准，标准规定壁纸中甲醛含量≤120mg/kg； 在《GB 18583室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》标准中，规定聚乙酸 乙烯酯水基型胶粘剂中游离甲醛含量≤1000mg/kg。2008年4月修改发布了《GB 18582室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》标准，标准规定内墙涂料中 游离甲醛含量≤100mg/kg。

由于甲醛的价格低廉、防腐杀菌效果良好而被广泛用于传统涂料、油漆、 胶粘剂等领域。目前对甲醛的检测方法主要有：分光光度法、色谱法、电化学 法、化学滴定法等。2003年食品行业发布了GB/T 5009.178-2003食品包装材料 中甲醛的测定，采用的方法为电化学法(示波极谱法)，2005年浙江省质量技术 监督局发布了DB33/T 555-2005植物源食品中甲醛残留量的测定高效液相色谱 法，采用的方法为高效液相色谱法。

烟用水基胶目前尚无相应的国家标准或行业标准，测定项目以物理指标为 主，未建立安全、卫生指标及相应测定方法。由于烟用水基胶用于卷烟搭口处、 卷烟接嘴处、滤棒中线处、条盒和小盒包装处，消费者在抽吸卷烟时，因滤嘴 直接接触嘴唇，烟用水基胶中的有害成分会通过口腔进入体内，按照我国卫生 法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。 所以有必要提供一种准确分析、操作简便的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术存在的问题而提供一种准确分析、操 作简便的烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，以便卷烟企业和烟用水基胶生产 企业的技术人员对甲醛进行定性定量测定控制。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法：首先用水稀释萃取烟用水基胶样 品中的甲醛，通过2，4-二硝基苯肼衍生化，乙腈定容，得甲醛-2，4-二硝基苯 腙样品溶液之后，用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器，外标法定量测定出 甲醛-2，4-二硝基苯腙样品溶液中甲醛-2，4-二硝基苯腙相当于甲醛的含量，随 后换算至烟用水基胶样品中甲醛的含量，其中色谱条件为：以C18色谱柱为固 定相，水和乙腈为流动相，按体积百分比计，梯度洗脱程序为0～10min时，流 动相为水70％、乙腈30％，10～16min时，流动相为水10％、乙腈90％，16～25min 时，流动相为水70％、乙腈30％；柱温：30～50℃；流速：0.3～0.6ml/min；进样 量：10～20μl；检测波长：352.0nm。

较好地，所述柱温为40℃，流速为0.5ml/min，进样量为10μl。

较好地，所述C18色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱，其规格为250mm ×4.6mm，填充粒度为5μm。