[发明专利]一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法有效
| 申请号: | 200910065457.X | 申请日: | 2009-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN101603952A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
| 发明(设计)人: | 陈连芳;蒋腊梅;韩云辉;戴云辉;吴达;吴名剑;顾文博;陈宸;蒋锦锋 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;湖南中烟工业有限责任公司;上海烟草(集团)公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36;G01N1/28 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘建芳 |
| 地址: | 450001河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟用水基胶中 甲醛 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法,其特征在于:称取0.3~0.6g烟用 水基胶样品,用水稀释定容至10ml,先移取5ml定容液离心萃取,离心萃取 温度为20~25℃,转速为10000~12000rpm,时间为20~30min,再取1ml上 层萃取液,并向其中加入2ml 5μl/ml的H3PO4乙腈溶液和2ml 5mg/ml的2, 4-二硝基苯肼乙腈溶液,在常温下衍生化反应15~60min,反应结束后用乙腈 稀释定容至10ml,得甲醛-2,4-二硝基苯腙样品溶液,用高效液相色谱仪配 二极管阵列检测器,外标法定量测定出甲醛-2,4-二硝基苯腙样品溶液中甲 醛-2,4-二硝基苯腙相当于甲醛的含量,随后换算至烟用水基胶样品中甲醛 的含量,其中色谱条件为:以规格为250mm×4.6mm,填充粒度为5μm的C18 色谱柱为固定相,水和乙腈为流动相,按体积百分比计,梯度洗脱程序为 0~10min时,流动相为水70%、乙腈30%,10~16min时,流动相为水10%、 乙腈90%,16~25min时,流动相为水70%、乙腈30%;柱温:40℃;流速: 0.5ml/min;进样量:10μl;检测波长:352.0nm;外标法定量时,按相当于 甲醛的浓度计,配制0.0033μg/ml、0.0082μg/ml、0.0205μg/ml、0.0512μg/ml、 0.128μg/ml、0.32μg/ml、0.80μg/ml、2.0μg/ml 8个浓度的甲醛-2,4-二硝基苯 腙工作标准溶液,以甲醛-2,4-二硝基苯腙峰面积为纵坐标,甲醛-2,4-二硝 基苯腙工作标准溶液的相当于甲醛浓度为横坐标,绘制标准曲线。
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