[发明专利]一种耐高温封孔剂的制备及封孔工艺

权利要求书

1.一种耐高温封孔剂的制备方法，其特征在于该封孔剂为SiO₂-Al₂O₃溶胶封孔剂，由溶 胶-凝胶法制备的SiO₂-Al₂O₃溶胶基相和填料组成，其中：

SiO₂-Al₂O₃溶胶基相是以正硅酸乙酯和硝酸铝为前驱体，无水乙醇和去离子水为溶剂， 盐酸为催化剂，制备而成，其中：按摩尔比计，TEOS∶Al(NO₃)₃＝(1～3)∶3；按体积比计， TEOS∶EtOH∶H₂O＝1∶(2～4)∶(1～2)；用盐酸调节pH值为3～4；

填料为云母鳞片、晶须硅或六方氮化硼，填料的加入量为硝酸铝质量的20～80％。

2.根据权利要求1所述的耐高温封孔剂的制备方法，其特征是SiO₂-Al₂O₃溶胶封孔剂采 用包括以下步骤的方法制成：

(1)配料：按配比分别称取Al(NO₃)₃，量取TEOS、EtOH和H₂O；

(2)制备SiO₂-Al₂O₃溶胶基相：将Al(NO₃)₃溶于去离子水中得溶液1；将TEOS溶于 EtOH后，再加入盐酸调节pH值，得溶液2；将溶液1和溶液2混合均匀；

(3)将上述混合液用磁力搅拌器搅拌，在搅拌过程中按比例加入填料，搅拌0.5～1.5h 后在室温下陈化2～5h，即得所述溶胶封孔剂。

3.根据权利要求1所述的耐高温封孔剂的制备方法，其特征是该封孔剂的粘度为(2.0～ 3.5)×10^-3(N·S/m²)。

4.一种耐高温封孔剂的封孔工艺，其特征在于：将待封孔的试样进行表面处理后，放入 权利要求1所述的SiO₂-Al₂O₃溶胶封孔剂中，再采用真空浸渍法或超声浸渍提拉法进行封孔， 封孔时间为40～60s，然后将封孔后的试样提出放在空气中进行自然干燥、热处理，自然干燥 时间为12～48h，热处理温度为380～400℃，热处理时间为20～40min；重复以上处理步骤， 重复次数为2～4次。

5.根据权利要求4所述的封孔工艺，其特征在于对试样表面处理的方法是：将待封孔的 试样放入丙酮中超声清洗，然后用蒸馏水清洗，最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流 烘干器烘干后放于干燥器保存待用。

6.根据权利要求4所述的封孔工艺，其特征在于对自然干燥后的试样进行热处理的方法 是：将试样放入加热炉中缓慢升温至120℃并保温10min，使其中的水和乙醇挥发，然后再升 温至400℃并保温30min后随炉冷却至室温。