[发明专利]一种用于制备盐酸普拉克索的中间体的制备方法有效
| 申请号: | 200910052665.6 | 申请日: | 2009-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN101585818A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
| 发明(设计)人: | 李建其;金华 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号: | C07D277/60 | 分类号: | C07D277/60 |
| 代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
| 地址: | 200040上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 制备 盐酸 普拉 中间体 方法 | ||
1.用于制备盐酸普拉克索的中间体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在溶剂中,以2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑在Zn(BH4)2存在下,进行还原反应,然后从反应产物中收集2-氨基-6-丙胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑;反应时间为2~6小时,反应温度为75~100℃;
所述的2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑为(R,S)构型、(R)构型或(S)构型。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Zn(BH4)2与2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的摩尔量比为1∶1~6∶1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,Zn(BH4)2与2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的摩尔量比为2∶1~4∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯或苯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溶剂中,2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的重量含量为0.02~1g/mL。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:反应结束后,冷却至室温,倒入酸性物质中,过滤,滤液经有机溶剂提取,再用碱性物质碱化,然后体系中收集目标产物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述酸性物质选自重量浓度为5%~20%的盐酸或重量浓度为5%~20%的硫酸,酸性物质加入量使反应体系pH为1~3;所述的碱性物质选自重量浓度为5%~40%的氢氧化钠溶液、重量浓度为5%~40%的氢氧化钾,碱性物质加入量使反应体系pH为11~13。
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