[发明专利]一种从金银花中提取分离绿原酸的方法有效
| 申请号: | 200910047915.7 | 申请日: | 2009-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN101838200A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
| 发明(设计)人: | 张彤;谢景田;陶建生;蔡贞贞;丁越 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
| 主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 何葆芳 |
| 地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金银花 提取 分离 绿原酸 方法 | ||
1.一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)醇浸泡:将金银花置于醇溶液中浸泡,加热回流3次,每次1-3小时,过滤,滤液浓缩,加水,冷藏12小时以上,过滤,滤液减压浓缩;
(2)脱脂:(1)步所得滤液采用弱极性溶剂脱脂三次,取水层;
(3)上大孔树脂富集:(2)步所得水溶液通过大孔树脂,水洗,收集流出液及水洗液,浓缩,冷却至室温,稀无机酸调节pH值至1.8-2.2;
(4)萃取:采用中等极性溶剂萃取(3)步所得,萃取3次,取有机层,浓缩回收溶剂,得到淡黄色蓬松固体物;
(5)重结晶:向(4)步所得蓬松固体物中加入适量乙酸乙酯,加热至溶解,加入活性炭,过滤,回收乙酸乙酯,即可得到绿原酸单体。
2.如权利要求1所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(1)醇溶液是低碳链醇中的一种或几种,低碳链醇是指甲醇、乙醇,浓度在30~95%,金银花与醇溶液重量体积比为1∶1~15。
3.如权利要求2所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(1)中金银花与醇溶液重量体积比为1∶1~12。
4.如权利要求1所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(2)脱脂采用的弱极性溶剂是指低碳链的醚、低碳链的酯;低碳链的醚是乙醚、石油醚,低碳链的酯是丁酯,弱极性溶剂与提取液体积比为1∶0.1~20。
5.如权利要求4所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(2)中弱极性溶剂与提取液体积比为1∶1~10。
6.如权利要求1所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(3)中1mL大孔树脂除杂处理提取液中所含提取物相当于生药量为0.1~0.5克;大孔树脂为弱极性大孔树脂D101、D101B、X-5中的一种或几种;金银花与树脂重量体积比例为1∶2~5;稀无机酸是指浓度为1%~30%的盐酸、硫酸、磷酸。
7.如权利要求1所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(4)萃取所用的中等极性的有机溶剂是低碳链的醇、低碳链的酯,或低碳链的醇、酯混合物;低碳链的醇是指C3-5的醇,如丙醇、丁醇、戊醇,低碳链的酯是指C3-6的酯,如甲酸甲酯、乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯;。
8.如权利要求1所述的一种从金银花中提取分离绿原酸的方法,其特征是步骤(5)中,加热是60℃水浴加热;过滤是加入活性炭20min,趁热过滤。
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