[发明专利]一种4-乙烯吡啶吸附树脂及其制备方法无效
| 申请号: | 200910035100.7 | 申请日: | 2009-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN101690885A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
| 发明(设计)人: | 李爱民;陶为华;龙超;钱洪明 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C08F226/06;C08F212/36;C08F2/20 |
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| 地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烯 吡啶 吸附 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-乙烯吡啶吸附树脂,其特征在于其结构单元如下:
2.根据权利要求1所述的一种4-乙烯吡啶吸附树脂,其特征在于N原子直接连在苯环上,且N原子不参与苯环的共轭,吸附树脂比表面积为100~410m2/g,平均孔径为6~9nm。
3.一种4-乙烯吡啶吸附树脂的制备方法,其包括以下步骤:
(a)水相中加入明胶、羟乙基纤维素或聚乙烯醇作为作分散剂;
(b)油相由反应物和致孔剂构成,反应物和致孔剂的质量比为4∶1~1∶4;反应物包括单体和交联剂,交联剂和单体的质量比为1∶1~1∶10,其中单体为4-乙烯吡啶,交联剂为二乙烯苯;
(c)向油相中加入质量百分比为0.5%~2%的过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈构成的引发剂,通氮气以除去水相和油相中的氧气,将油相逐步加入到搅拌的水相中,水相与油相的重量比为2∶1~8∶1,加入的过程中搅拌器的转速控制在250-350rpm,反应温度为55~80℃,反应7~10小时后于85~95℃保温6~10小时,冷却后处理可得4-乙烯吡啶吸附树脂。
4.根据权利要求3中所述的一种4-乙烯吡啶吸附树脂的制备方法,其特征在于步骤(a)中明胶、羟乙基纤维素或聚乙烯醇在水相中的质量百分比为0.05%~0.5%。
5.根据权利要求4中所述的一种4-乙烯吡啶吸附树脂的制备方法,其特征在于致孔剂由甲苯、200#汽油、正庚烷或乙酸乙酯构成。
6.根据权利要求5中所述的一种4-乙烯吡啶吸附树脂的制备方法,其特征在于步骤(c)中引发剂中过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈的质量百分比为3∶1~1∶3。
7.根据权利要求3~6中任一项所述的一种4-乙烯吡啶吸附树脂的制备方法,其特征在于用水蒸汽蒸馏或用丙酮、乙醇、工业酒精、低沸点溶剂汽油抽提步骤(c)中得到的乙烯吡啶吸附树脂,去除树脂孔道中残留的致孔剂,再经过真空干燥使得乙烯吡啶吸附树脂纯度提高。
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