[发明专利]一种α-磺酸脂肪酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于表面活性剂领域，涉及脂肪酸酯的磺化制备α-磺酸脂肪酸酯的方法。

背景技术

脂肪酸酯磺酸盐(Fatty Acid Methyl Ester Sulphonates，简称MES)是一种优良的阴离子 表面活性剂，主要用以替代三聚磷酸钠和烷基苯磺酸钠，被誉为第三代洗涤活性物。MES的 去污力以C14 MES为最佳，C14、C16、C18 MES的去污力均优于十二烷基苯磺酸钠(LAS) 和脂肪醇硫酸盐(AS)。MES的发泡性能与LAS相当，其中，C16 MES的发泡性能较佳， C18 MES的发泡性能中等。与现有的洗衣粉相比，具有环保、洗涤效果好，对洗涤织物不会 产生脆化折裂等优点。此外，MES性能温和，具有良好的生物降解性、乳化性和起泡性，无 毒、对人体无刺激性、无磷，可用于配制洗涤剂、洗发香波，在工业领域也可应用于塑料加 工、皮革脱脂、丝绸印染、矿物浮选以及化妆品、涂料、润滑油、橡胶的生产等，拥有巨大 的工业价值和广阔的商业前景。

国外的MES开发始于上世纪五六十年代，德国Henkel公司对MES的制造、性能及应用进 行了十多年的实验性研究，申请了美国专利3485856、4820451、中国专利86107518，并进行 了批量生产。与此同时，日本狮子油脂公司也申请了美国专利6657071、4021460、4545939， 在研究的基础上也进行了工业化开发。在美国专利6657071中提到，日本狮子公司针对目前广 泛采用的单管降膜式磺化器存在的反应物接触面积小，反应所需温度高，反应速度慢等一系 列问题，提出了分段磺化的设计思想，设计了一个四管串联的分段连续降膜磺化器，磺化温 度由低到高，最高为80℃，磺化1小时，老化0.5小时，磺化时间与老化时间相对较长，且老 化与磺化在同一反应器内进行，最后得到的磺化产物的5％Klett值在300左右，还是不能满足 工业化产品的要求，增加了后续的漂白工艺的难度。分段磺化工艺提高了磺化率，但是副产 物二钠盐的含量并未明显降低，由于工艺流程的延长，能耗和生产成本也相应的增加。

国内MES的研究起步较晚，上世纪八十年代才开始相应的基础研究。常州合力集团有限 公司、山东金轮工贸公司、常州华仁油脂化工有限公司、成都蓝风集团和浙江赞宇科技有限 公司等对MES的生产进行了数年的基础、工艺研究，并申请了专利。如常州华仁油脂化工有 限公司申请了CN101062908A、CN1297886、CN2451586等相应的专利，在CN101062908A 中采用喷雾进料方式，在转子刮膜剪切混合器中混合，在降膜式磺化器内进行磺化反应，由 于气液接触的表面积较小，磺化、老化的温度较高，时间较长，虽然利用冷风或者常温风来 移走反应的热量，但产物色泽还是较深，管路也出现了堵塞的问题。

虽然MES具有一系列的优点，但一直没有作为主要表面活性剂使用，原因在于MES的制 备过程(即脂肪酸甲酯的磺化反应)是一个快速的强放热反应。若不能将反应的热量及时移 走，就会导致反应局部温度过高，发生一系列的副反应，产物色泽深，活性物含量低，严重 制约了MES的工业化应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的反应强放热而难以控制，热量难以及时移走、反应 时间较长、反应温度较高、安全性低等缺点，而提出了一种α-磺酸脂肪酸酯的制备方法。

本发明的具体技术方案为：将脂肪酸酯与磺化剂分别注入到通道宽度范围为10μm～1 mm，深度范围为10μm～1mm的微结构反应器5和内径为10μm～10mm微通道反应器6中 混合、磺化，控制反应温度为50～100℃，控制反应物料在微结构反应器5中停留1ms～1s， 在微通道反应器6中停留0.5～30min，再注入到内径为10μm～10mm的微通道反应器7中， 在50～100℃的反应温度下老化，控制反应物料在微通道反应器中停留0.5～30min，制得α- 磺酸脂肪酸酯。

上述的微结构反应器为反应器5中有一个微米尺度的微反应通道，通道有1～5个进口和 1～3个出口，其基板材质为不锈钢、聚四氟乙烯、玻璃、陶瓷、硅或者硅化合物。

其中所述的微通道反应器6和7的内径优选为10μm～6mm；所述的微通道反应器材质 为不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃。