[发明专利]一种活性嫩黄染料及其合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种可以作为活性嫩黄染料的化合 物及其制备工艺。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、应用性能优异、使用方便、适用性 强、环保等显著特点。近30年来活性染料的生产和开发越来越快，由于环境 和经济因素的制约，对活性染料的制备、溶解度、上染率、固色率、色牢度 以及染色废水的要求越来越高。有关活性染料的专利申请中其盐析制备工艺 已不多见，各国活性染料品种的研究开发已从盐析工艺向喷烘工艺演变。市 场上有一种活性嫩黄KE-3G，其分子结构如式(I)所示：

(I)

该产品目前采用盐析工艺制得，产品的原料消耗大，得量低，且污水排 放严重，对生态环境造成较大影响。现有工艺生产的产品一般只适用于棉或 粘胶纤维的高温染色，不适用于印花和拔染，而且能耗大，染色废水量大。 卷染或浸染时，促染剂用量超过100g/L，固色剂纯碱用量也相应增加，势必 造成耐日晒牢度、氯漂牢度差。由于该产品在给色量、固色率及溶解度均较 低，不适用于印花和浸染后需经氯漂或耐氯漂要求高、浅色耐日晒牢度要求 高的织物。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可以作为活性嫩黄 染料的化合物。

本发明的另一目的是提供一种上述化合物的制备方法。

本发明还有一个目的提供上述化合物作为活性嫩黄染料的用途。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明涉及一系列可以作为活性嫩黄染料的化合物，其结构通式如下：

式中：R₁，R₂＝H，Cl，SO₃H，CH₃，OCH₃等

R₃＝H，NO₂

上式的活性嫩黄染料中，R₁，R₂优选Cl、SO₃H或OCH₃；R₃优选H。 本发明最优选的一个化合物或其钠盐，其结构如式(II)如示，

(II)。

该化合物作为活性嫩黄染料时，具有色泽鲜艳、溶解度高，直接性低，配伍 性好，重现性好，提升力高，固色率高、各项牢度优良等特点，尤其是浅色 耐日晒牢度可达6-7级，高于现有KE型活性嫩黄品种1-2级；是一种优良 的活性嫩黄染料。

该化合物的合成工艺路线如下：

由2-氯苯胺-5-磺酸钠与盐酸及亚硝酸钠反应生成的重氮盐组份，被亚 硫酸氢钠还原生成苯肼，该苯肼水解后与双烯酮缩合生成1-苯基-(2’-氯 -5’-磺酸钠)-3-羧基-5-吡唑啉酮中间体，该中间体再与由4’-氨基苯磺 酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)和湿润剂、盐酸、亚硝酸钠反应生成的 重氮盐组份进行碱性偶合，得到式(II)化合物。

一种更为具体的制备工艺为：

重量份26.8-27.3份2-氯苯胺-5-磺酸钠与35-43份盐酸及7.6-8.5份 亚硝酸钠在0-5℃反应后形成重氮盐组份(该反应先在冰水中将2-氯苯胺-5- 磺酸钠打浆形成悬浮液，再加入盐酸与亚硝酸钠进行反应)，将重氮盐组份全 部细流加入到19.5-21.2份NaHSO₃和3.5份Na₂CO₃的50-70份水溶液中，在 常温(20-25℃)常压下被还原成苯肼，然后再加入88-94份30％盐酸，升温至 85-95℃水解2小时，加入纯碱进行中和，最后再细流加入26.5-28.8份双乙 烯酮溶液，加完后保持90-95℃反应2小时析出吡唑啉酮中间体，抽滤得偶 合组份。

重量份39-42份的4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)、0.1 份湿润剂、30-36.5份盐酸及6.5-7.2份亚硝酸钠作用生成的重氮盐组份(4’ -氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)和湿润剂先在冰水中打浆形成 悬浮液，再加入盐酸与亚硝酸钠，在0-10℃下进行反应生成重氮盐)，在 0-15℃与上述制得的偶合组份进行碱性偶合，用19-25份小苏打缓慢调节pH 值5-7，反应至重氮盐消失为终点。过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得活性 嫩黄染料成品。本发明中的湿润剂选用JS系列或MF系列湿润剂。