[发明专利]一种超疏水纳米SiO2/高聚物复合膜及其制备方法有效
| 申请号: | 200910026634.3 | 申请日: | 2009-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN101544838A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
| 发明(设计)人: | 沈晓冬;江国栋 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C08L101/00 | 分类号: | C08L101/00;C08K3/36;C08J5/18 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 疏水 纳米 sio sub 高聚物 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种超疏水纳米SiO2/高聚物复合膜,其特征在于:复合膜表层为纳米SiO2/高聚物的粗糙表面,其静态水接触角为150~165°,滚动角为5~10°;由以下方法制备得到,具体步骤如下:
(A)将聚乙二醇单甲醚简称为MPEG加入到聚二乙氧基硅氧烷简称为PEDS多聚体溶液中,其中聚乙二醇单甲醚与聚二乙氧基硅氧烷的质量比为1∶0.2~5;进行酯交换反应,在减压条件下,将产物乙醇抽出,得到MPEG-g-PEDS接枝聚合物;
(B)将步骤A所制备的MPEG-g-PEDS接枝聚合物在搅拌下,滴加水,其水的用量为:以PEDS中的硅∶水的摩尔比=1∶0.5~1.0,MPEG-g-PEDS接枝聚合物中≡Si-OEt将发生溶胶-凝胶化反应;凝胶固化后,放入真空干燥箱中老化,同时不断抽取产物乙醇,得到SiO2湿凝胶;
(C)在所得SiO2湿凝胶中加入溶剂,用碾磨机将SiO2湿凝胶碾磨分散在溶剂中制得SiO2湿凝胶微粒分散浆料;
(D)上述的SiO2湿凝胶微粒分散浆料与高聚物溶液混合均匀,SiO2湿凝胶微粒分散浆料与高聚物的质量比为:0.3~2∶1,然后涂布在基材上,在湿度RH=0~30%条件下,干燥成复合膜;
(E)将步骤(D)所制得的复合膜经水和乙醇的混合溶液浸渍后,用表面修饰剂溶液进行表面自组装,用正己烷将残液洗去后,干燥,获得具有超疏水SiO2/高聚物复合膜。
2.根据权利要求1所述的超疏水纳米SiO2/高聚物复合膜,其特征在于步骤(A)中聚乙二醇单甲醚的分子量为400~1,500;聚二乙氧基硅氧烷多聚体溶液在20~30℃时的粘度为1,000~10,000cP;酯交换反应的温度为50~70℃,反应时间为2~4小时;在1.0~10kPa减压条件下,将产物乙醇抽出;步骤(B)中的老化温度为100~130℃,老化时间为4~6小时;步骤(C)中SiO2湿凝胶与溶剂的质量比为1∶1~5,碾磨时间为6~8小时;碾磨后的SiO2湿凝胶颗粒平均粒径控制在0.5~5μm;步骤(D)中高聚物溶液质量百分浓度为:1.0~20.0wt%;步骤(E)中的水/乙醇溶液中的水与乙醇的体积比=1∶5~10,浸渍时间控制在1~3小时;表面修饰剂溶液的浓度控制0.01~0.5mol/L;自组装时间为24~48小时。
3.根据权利要求1所述的超疏水纳米SiO2/高聚物复合膜,其特征在于:步骤(C)中所述的溶剂与步骤(D)中高聚物溶液所使用的溶剂相同;溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺或正己烷;步骤(D)中的高聚物为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或聚氯乙烯;所述涂布的基材为PS、PMMA、聚对苯二甲酸乙二酯或聚碳酸酯;步骤(E)中表面修饰剂溶液的溶剂为乙醇或正己烷;表面修饰剂为氯硅烷或含氟硅烷。
4.根据权利要求3所述的超疏水纳米SiO2/高聚物复合膜,其特征在于所述的氯硅烷为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷;含氟硅烷为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷。
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