[发明专利]一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法。

背景技术

由于纳米微粒的特殊结构，使纳米材料与传统材料在一些性质上(如光学、电学等)有较大的差异，并在电子学、光学、化工陶瓷、生物和医药等领域得到了广泛应用。纳米氧化物是纳米材料中的一个重要部分，所以其制备、结构、性能及应用已成为各国研究人员关注的热点之一。氧化铈是一种用途极广的轻稀土氧化物，具有N型半导体性质，广泛应用于燃料电池、发光材料、玻璃脱色澄清剂、催化剂、电子陶瓷、紫外吸收材料以及光催化等领域。光催化氧化降解污染物是近20年发展起来的一种节能、高效的绿色环保新技术，将半导体材料应用于光催化领域治理环境污染成为研究热点。光催化剂可用于降解水中和空气中的有机污染物，与传统的污染处理措施比较，光催化法的优点是可将污染物彻底氧化分解为CO和H₂O等无毒物质。在众多半导体材料中，氧化铈以其催化活性高、稳定性强、普适性好、对人体无害、可在常温常压下工作、适用于低浓度污染物的治理且价廉易得而备受重视。

制备纳米氧化铈的方法很多，目前最常用的是液相法。液相法主要包括：沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、微乳液法、喷雾反应法等。例如中国专利CN1186262、CN1724380A、CN1760132A、CN1785815A、CN1792456A等。这些制备方法通常工艺复杂，制备成本高，制备的纳米材料粒径、形貌的可控性较差。

为此，寻找一种低成本、高效可控的制备氧化铈纳米材料的方法是非常急需的。微波是一种电磁波，电磁波包括电场和磁场，电场使带电粒子开始运动而具有一种力，由于带电粒子的运动从而使极化粒子进一步极化，微波的电和磁部分的相关的力方向快速变化，从而产生摩擦使其自身温度升高。这就是微波加热的基本原理。将微波加热引入化学反应中可以大大简化反应的复杂度，同时由于微波加热可以使反应溶液在短时间内达到高温，所以可以大大缩减反应的时间。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法。

本发明采用的技术方案的步骤如下：

1)室温下配制浓度为0.01～0.1mol/LCe(NO₃)₃的水溶液，将Ce(NO3)₃水溶液、乙二醇、油酸和叔丁基铵按体积比100：(80～120)：(5～10)：(0.6～1.2)加入到高温反应釜中，不需要任何搅拌；

2)将高温反应釜密封后置入微波环境下加热5～10min，微波功率为100～1000w。

3)待步骤(2)反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和油酸，超声处理后将混合物离心分离、分离后的固体再加无水乙醇洗涤，再进行超声处理和离心分离，重复5～6次，将得到的固体粉末干燥，即得到氧化铈纳米材料。

上述制备方法中，高温反应釜带有密封装置，内胆镀有四氟乙烯。

上述制备方法中，超声处理的时间为5～10min。

上述制备方法中，离心分离的条件为：将混合物于10000转/分速率下离心分离5～10min。

上述制备方法中，配制Ce(NO₃)₃的水溶液采用的是质量百分浓度为99.9％的六水硝酸铈Ce(NO₃)₃·6H₂O，

上述制备方法中，乙二醇为质量百分浓度为99.8％的无水乙二醇；

上述制备方法中，油酸的质量百分浓度为99％叔丁基铵C₁₂H₂₇N。

上述制备方法中，无水乙醇为分析纯；

上述制备方法中，丙酮为分析纯。

以上试剂均没有经过纯化处理；

本发明具有的有益效果是：

1)该制备方法简单，成本低，条件不苛刻；

2)该制备方法可制备不同形貌的氧化铈纳米材料，包括氧化铈纳米方块、氧化铈纳米粒子、氧化铈纳米棒、氧化铈纳米线等。

3)通过调节实验参数，对于合成的氧化铈纳米材料的微观结构及尺寸达到了人为可控性。

这种制备方法对于研究氧化铈纳米材料的催化性能、光学特性与形貌及尺寸的关系具有重大的意义，同时在对于开发氧化铈纳米材料在工业应用领域的应用具有很高的实用价值以及美好前景。

附图说明