[发明专利]海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910024188.2 申请日: 2009-09-30
公开(公告)号: CN101665549A 公开(公告)日: 2010-03-10
发明(设计)人: 张国运;黄锋峰;杨秀芳;程芳玲;付旭东 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26;C08K9/04;C08K3/34
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 代理人: 贺建斌
地址: 710021陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 海泡石 聚丙烯酸酯 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:海泡石 聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:

由海泡石和十八烷基三甲基氯化铵进行反应生成有机海泡石,再 由有机海泡石和苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸进行原位插层聚合 反应制成海泡石聚丙烯酸酯复合材料,具体包括以下步骤:

第一步,将海泡石和去离子水按质量比1∶20加入反应器在45-55 ℃时搅拌1-2小时,形成海泡石分散液,

第二步,加入十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基 氯化铵的质量比为10∶(0.54-1.43),在75-85℃反应2-3小时,冷却、 抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶 液无沉淀为止,

第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到有机海泡石,

第四步,将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸按10∶10∶2的质 量比混合制成混合单体,然后在反应器中加入十二烷基硫酸钠和去离 子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶ (55-60),

第五步,在水温为70-75℃时分别慢慢加入混合单体和有机海泡 石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶(0.3-1.1),搅拌1小时, 加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾水溶液与混合单 体的质量比为20∶22,加料时间为1-2小时,加料完毕后于80-85 ℃保温反应2-3小时,

第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液破乳得到固体产物,硫 酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤, 真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料。

2.根据权利要求1所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方 法,其特征在于:具体包括以下步骤:

第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反 应器在45℃时搅拌1.0小时,形成海泡石分散液,

第二步,加入0.64g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基 三甲基氯化铵的质量比为10∶0.64,在75℃反应2小时,冷却、抽 滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液 无沉淀为止,

第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.58g有机海泡石,

第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶ 10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g 十二烷基硫酸钠和55g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离 子水的质量比为22∶0.60∶55,

第五步,在水温为70℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.4g 有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.4,搅拌1小 时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液 与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.0小时,加料完毕后 于80℃保温反应2.0小时,

第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物, 硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤, 真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.74g。

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