[发明专利]一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法

说明书

所属领域：

本发明属于荧光粉制造技术领域，特别涉及一种绿色发光荧光粉 的制造方法。

现有技术

目前，场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉主要为硫代镓酸 锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，硫代镓酸锶铕绿色荧光粉 为铕激活的，其制造方法为两次烧成，第一次为氧化烧成，第二次为 还原烧成，其还原气氛为硫化氢气体和氮气加氢气，此粉的制造方法 存在缺点：工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量尤其亮度和色度一致 性差，另外由于使用硫化氢气体和氢气，制造过程存在不安全因素； 而通常使用的ZnS为基质绿色荧光粉虽然工艺周期比硫代镓酸锶铕 绿色荧光粉短，也无硫化氢气体和氢气气氛，但存在荧光粉亮度低和 荧光粉粒度分布宽缺点。

发明内容：

针对现有技术中场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉烧制的 工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量一致性差的技术问题，本发明提 出一种FED用绿色发光荧光粉的制造方法，包括如下步骤：

1、2500ppm浓度铜粉的制作：用电子称秤量10kg的硫化锌，把 秤量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平， 用电子称秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干 净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度140℃、干燥时间14Hr， 最后用130目尼龙筛网进行过筛，即制作好2500ppm浓度铜粉。

2、配料：将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2～10％、激活剂γ-Al₂O₃引用量为硫化锌质量的 0.02715～0.04265％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10～0.18％ 混合研磨后，添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5～12％，其中 助溶剂碘化钡须和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的 20～200g硫化锌混合研磨，经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机 内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂γ-Al₂O₃及其硫磺进行混合 30～120min，得到混合好的荧光粉料；

3、装料：把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.0～2.0kg， 在石英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20～30％，再装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20～30％，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石 英坩埚内的荧光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝 隙；

4、烧成：在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温 度950～990℃；烧成时间2～4Hr；

5、选粉：把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的 粉体及杂质；

6、水筛：把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过 筛；

7、水洗：把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；

8、表面涂层处理：纯水用量为荧光粉质量的2～4倍，把荧光粉粉 浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10～15min，加入3.05模数 的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10～15min， 加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌 10～15min；

9、去水：把表面涂层处理好的荧光粉用离心力为原理的脱水机或 真空抽滤进行去水；

10、干燥：把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为120±10℃、干燥时间为4～8Hr；

11、筛粉：把干燥好的荧光粉用300～500目尼龙筛网进行过筛。

本发明的FED用绿色发光荧光粉具有：1、亮度高，粒度分布 窄，荧光粉颗粒均匀，提升了荧光粉的收率；2、工艺简单，工艺周 期短，制造安全。

具体实施方式