[发明专利]一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法无效

专利信息
申请号: 200910022439.3 申请日: 2009-05-01
公开(公告)号: CN101875638A 公开(公告)日: 2010-11-03
发明(设计)人: 马柏林;邓平;梁淑芳 申请(专利权)人: 西北农林科技大学
主分类号: C07D235/14 分类号: C07D235/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 712100 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辐照 合成 甲基 苯并咪唑 方法
【权利要求书】:

1.一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于:

1)将邻苯二胺、甘氨酸与5~6mol/L HCl依次加入到烧瓶中,其中邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3;邻苯二胺与5~6mol/L HCl的摩尔比为1∶10~12。搅拌均匀,放入频率2450MHz的微波炉中,于输出功率119W下间歇辐照6次,每次1min,使全溶。

2)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119~280W间歇辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。冷却,析出固体,过滤,无水乙醇洗涤,干燥得粗产品。

3)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基苯并咪唑二盐酸盐,将其溶于水中,用氨水调pH至8~9,冷却至3~5℃,使结晶完全,乙醇/水重结晶,得2-氨甲基苯并咪唑。

2.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3。

3.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于合成所用的微波输出功率为119~280W。

4.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于合成采用间歇微波辐照的方法,辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。

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