[发明专利]一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法无效
| 申请号: | 200910022439.3 | 申请日: | 2009-05-01 |
| 公开(公告)号: | CN101875638A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
| 发明(设计)人: | 马柏林;邓平;梁淑芳 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
| 主分类号: | C07D235/14 | 分类号: | C07D235/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 辐照 合成 甲基 苯并咪唑 方法 | ||
1.一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于:
1)将邻苯二胺、甘氨酸与5~6mol/L HCl依次加入到烧瓶中,其中邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3;邻苯二胺与5~6mol/L HCl的摩尔比为1∶10~12。搅拌均匀,放入频率2450MHz的微波炉中,于输出功率119W下间歇辐照6次,每次1min,使全溶。
2)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119~280W间歇辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。冷却,析出固体,过滤,无水乙醇洗涤,干燥得粗产品。
3)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基苯并咪唑二盐酸盐,将其溶于水中,用氨水调pH至8~9,冷却至3~5℃,使结晶完全,乙醇/水重结晶,得2-氨甲基苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3。
3.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于合成所用的微波输出功率为119~280W。
4.根据权利要求1所述的合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于合成采用间歇微波辐照的方法,辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。
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