[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：

(1)搅拌下，分别加入水，无水亚硫酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，温度控 制在50-70℃，再缓慢加入对甲苯磺酰氯，时间控制在1-5小时，加完后，保温 1-5小时，制得对甲苯亚磺酸钠溶液；

(2)对甲苯亚磺酸钠溶液中，搅拌下，加入活性炭，混合均匀，保温30-60 分钟，打入压滤机，进行第一次过滤，过滤至溶液澄清，溶液澄清后，再经袋 式过滤器，进行第二次过滤，时间控制在30-55分钟，第二次过滤后转入反应釜；

(3)反应釜中，温度控制在80-90℃，压力控制在2.5-3.5Mpa，通入一氯甲 烷气体，时间控制在15-30小时，15-30小时后停止通入一氯甲烷气体，反应30-40 分钟；

(4)反应30-40分钟后，进行放气，将未反应的一氯甲烷气体放出后，在常 压下，进行升温，当温度升到85-100℃时，缓慢滴加碱液，时间控制在30-40 分钟，滴加完毕后，在保温下，进行精制，保持反应液pH值在10-14之间，精 制25-35分钟；

(5)精制25-35分钟后，降温至30-35℃，转入洗涤槽中，用清水洗涤， 洗涤至物料pH为7-8，再转入离心机离心脱水，至物料无水，转送至烘箱， 温度控制在70-80℃，烘干6-8小时，制得对甲砜基甲苯成品。

2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：步 骤(1)中，所述的水，其加入量为1000-1500Kg。

3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所 述的无水亚硫酸钠，其加入量为200-300Kg。

4.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所 述的碳酸氢钠，其加入量为200-300Kg。

5.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所 述的对甲苯磺酰氯，其加入量为340-360Kg。

6.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：步 骤(2)中，所述的活性炭，目数为49-51目，其加入量为10-30Kg。

7.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：步 骤(4)中，所述的碱液，为纯碱液或氢氧化钠溶液，质量百分比浓度为30-40 ％，其加入量为30-50升。