[发明专利]一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以氧化锆纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，属于无机耐 火材料领域。

背景技术

随着我国工业的发展，能量消耗总量越来越高。选择和应用技术性能优良的绝热 保温材料，可以降低窑炉辐射热损失、提高窑炉热效率，是实现工业热工设备优质高 产、低消耗和节能减排最有效的技术手段。目前莫来石纤维和氧化铝纤维等保温性能 良好的材料已经在我国的冶金、电力、建材、石油化工等行业得到大规模的推广应用， 并取得了良好的效果。但是莫来石晶体纤维和氧化铝晶体纤维的最高使用温度只有 1400℃和1600℃。目前在1700℃以上的高温环境中，普遍使用氧化锆空心球砖作为耐 热保温材料，但是与氧化锆晶体纤维相比，空心球砖导热系数大，热容高，保温效果 差。而氧化锆(ZrO₂)纤维是一种能够满足1600℃以上超高温氧化气氛下长期使用的 多晶质氧化物耐火纤维材料，具有比国内市场上现有的耐火纤维品种更高的使用温度 和更好的隔热性能，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无 污染。ZrO2有单斜、四方和立方三种晶相。通过向ZrO₂中掺加稳定剂Y₂O₃，可将四 方或立方相ZrO₂稳定下来，避免了ZrO₂纤维在升降温过程中发生相变。然而，由于 氧化锆纤维本身制备技术的困难，使得氧化锆纤维板的制备方法存在很大的空白。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，制 备的纤维板成分均匀单一，耐高温，可在1700℃～2160℃的环境下长时间使用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所述的氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：

(一)切丝：将氧化锆纤维短切至1mm-3mm。

(二)制浆：将短切好的纤维与全稳定氧化锆细粉按质量比1∶0～0.5比例置于料 浆池中，然后加入质量分数为0.1-1％的有机结合剂溶液，配制成氧化锆纤维浆体并搅 拌，搅拌时间不低于3分钟；搅拌方式可以使用机械式搅拌，也可以使用气体搅拌。 浆体的均匀性是影响纤维板质量的一个重要因素。纤维板的容重可以通过氧化锆细粉 的添加比例来控制，随着氧化锆细粉添加比例的增大，纤维板的容重增加，强度增大， 但保温效果降低。无氧化锆细粉的纤维板，容重最小，保温效果最佳。

所述的氧化锆细粉为摩尔分数大于8％-15％的钇盐稳定的氧化锆，常温下为立方晶 相。所述的钇盐为硝酸钇、乙酰丙酮钇、异丙醇钇和氯化钇中的一种或一种以上。

所述的有机结合剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或两者的混合物。

为防止其他晶相纤维在高温下产生相变，并伴有体积效应，导致纤维板粉化，无 强度，所述的氧化锆纤维为全稳定立方相纤维。

所述的氧化锆纤维采用以下步骤制备：

(1)按照氧氯化锆∶乙醇＝100g∶800～1000ml的比例将氧氯化锆溶于乙醇中，按照 摩尔比为氧氯化锆∶乙酰丙酮∶三乙胺＝1∶1.8～2.0∶2.5的比例量取乙酰丙酮和三乙胺， 共同溶于与溶解氧氯化锆的乙醇等量的另一份乙醇中，在0℃～50℃和搅拌条件下，将 乙酰丙酮和三乙胺的乙醇稀释液雾化加入到氧氯化锆乙醇稀释液中，加完后继续搅拌 得到金黄色透明反应液；

(2)蒸干乙醇，以丙酮为溶剂溶解可溶物，过滤除去不溶物盐酸三乙胺，回收丙酮， 得含锆有机聚合物；

(3)按照反应物氧氯化锆∶乙醇＝100g∶10～50ml的比例，将产物含锆有机聚合物溶 入乙醇中，并按照摩尔比为氧化锆∶氧化钇＝80％～91％∶20％～9％的比例，掺入钇盐， 密封静置，得到纺丝液；

(4)采用离心盘甩丝法获得含锆有机聚合物纤维，在特殊气氛下，进行热处理，获 得立方相氧化锆晶体纤维；所述特殊气氛是有机蒸汽、氮气、水蒸汽或它们的混合气 体气氛，有机蒸汽是含锆有机聚合物溶液加热产生的蒸汽。

为提高纤维的抗高温能力，所述的立方相氧化锆晶体纤维可进行超高温处理。