[发明专利]氢氧化镁粉末及其制备方法有效
| 申请号: | 200880018158.4 | 申请日: | 2008-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN101679058A | 公开(公告)日: | 2010-03-24 |
| 发明(设计)人: | 吉田彰;梅田彻;竹内克己 | 申请(专利权)人: | 宇部材料工业株式会社 |
| 主分类号: | C01F5/22 | 分类号: | C01F5/22;C08K3/22;C08K7/24;C08K9/04 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 蔡晓菡;李平英 |
| 地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氢氧化镁 粉末 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及低BET比表面积的氢氧化镁粉末及其制备方法。
背景技术
氢氧化镁粉末用于各种用途中,其用途之一有作为树脂,特别是 用作电线或电缆的包覆材料的树脂组合物的阻燃剂的用途。作为阻燃 化对象的树脂,有聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯橡胶(EPM)、乙烯-丙烯 -二烯三元共聚物配合物(EPDM)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙 烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚烯烃。
作为氢氧化镁粉末的工业制备方法,通常的方法如下:向海水中 投入石灰乳等碱源,使海水中的镁离子与碱源反应,由此得到分散有 由鳞片状的一次粒子形成的球状二次粒子的氢氧化镁浆,然后对该氢 氧化镁浆进行洗涤、脱水等处理后,进行干燥形成粉末。该使用海水 作为镁源的氢氧化镁粉末的制备方法(以下有时称为海水法)为在制备 成本方面有利的方法。但是,由该海水法得到的氢氧化镁粉末,由于 含有通常由鳞片状的一次粒子形成的平均粒径为1.0~4.8μm的球状 二次粒子,BET比表面积高、为11~50m2/g,因此存在吸收性高的趋 势。若将吸湿的氢氧化镁粉末用于电线或电缆的包覆材料等的树脂组 合物的阻燃剂,则由于与树脂的混炼时的热,氢氧化镁粉末吸湿的水 分蒸发而发泡,有可能导致损害得到的树脂组合物的外观。因此,正 在开发吸湿性低即比表面积低的氢氧化镁粉末。
专利文献1中公开了含有鳞片状氢氧化镁一次粒子凝聚而形成的 平均粒径为5~500μm的球状二次粒子的比表面积为10m2/g以下的 氢氧化镁粉末。根据该专利文献1,上述氢氧化镁粉末可以通过使含 有水可溶性镁盐的水溶液与氨在氢氧化镁的析晶负荷为500kg/m3·h以 下、且析晶装置中的氢氧化镁浆浓度为1~60wt%的条件下反应来制 备。
专利文献2中公开了BET比表面积小于约10m2/g,平均粒径约 为0.5~10.0微米,超过10微米的粒子小于约0.5%,多数结晶具有大 致卵型的截面的阻燃性氢氧化镁粉末。根据该专利文献2,上述氢氧 化镁粉末可以通过包含在氯化镁溶液中添加分子量上过量的氨原料, 形成氢氧化镁的沉淀,将氢氧化镁用热水重结晶的步骤的方法来制 备。
专利文献1:日本特开昭61-168522号公报
专利文献2:日本特表2001-508015号公报
发明内容
上述专利文献1和专利文献2中公开了粒子形状为球状或卵形, 且BET比表面积为10m2/g以下的氢氧化镁粉末。其中,专利文献1 中记载的氢氧化镁粉末,由于二次粒子的平均粒径大,用作阻燃剂时, 得到的树脂组合物除了外观变得粗糙之外,应力易集中,强度有变弱 的趋势。此外,专利文献2中记载的氢氧化镁粉末虽然微细,但不是 球状,因此在树脂中的分散性存在问题,此外在其制备时,必需热水 处理,制备步骤烦杂而制备成本有增大的趋势。
因此,本发明的目的在于,提供特别是适于用作树脂的阻燃剂的 低BET比表面积的包含微细的球状粒子的氢氧化镁粉末。
本发明人发现,将在海水法中作为中间产物得到的氢氧化镁浆、 或对该氢氧化镁浆进行脱水处理得到的含水率为10~50质量%的含 水氢氧化镁固形物,在直至含水率为5质量%需要2小时以上的时间 的干燥条件下缓慢地干燥,形成含水率为1~5质量%的含水氢氧化镁 粉末后,干燥至含水率为0.5质量%以下,由此得到BET比表面积低、 为1~10m2/g且形状为球状的氢氧化镁粉末。此外,本发明人发现, 使通过海水法得到的BET比表面积为11~50m2/g的氢氧化镁粉末(含 水率:0.5质量%以下)在直至含水率为1质量%需要30分钟以上的时 间的吸湿条件下与水蒸气接触,缓慢地使氢氧化镁粉末的含水率为1 质量%以上后,干燥至含水率为0.5质量%以下,由此得到BET比表 面积低、为1~10m2/g且形状为球状的氢氧化镁粉末。
因此,本发明为包含由鳞片状的一次粒子形成的平均粒径为1.0~ 4.8μm的球状二次粒子、BET比表面积为1~10m2/g的氢氧化镁粉末。
本发明的氢氧化镁粉末的优选方式如下所述。
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