[发明专利]增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法无效
| 申请号: | 200810244443.X | 申请日: | 2008-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN101492372A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
| 发明(设计)人: | 何天华;沈伟;邹敏 | 申请(专利权)人: | 无锡双象化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08;C08K5/103 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214145江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增塑剂 甘醇 苯甲酸 生产 方法 | ||
1、一种增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法,其特征在于:
第一步:将66.5~68.5%的苯甲酸和31.5~33.5%的二甘醇加到反应釜中,然后升温;在升温过程中苯甲酸开始溶解;
第二步:待苯甲酸全部溶解后,开启搅拌,加入0.05~0.08%的复合催化剂;
第三步:继续升温至190~210℃,保温4~6小时,使反应完全;
第四步:反应完毕,降温至190±2℃,减压脱醇,得到二甘醇二苯甲酸酯的粗制品;
第五步:加入0.1~0.15%的硅藻土和0.1~0.15%活性炭,进行脱色、过滤,得到二甘醇二苯甲酸酯产品;
单位为重量百分数。
2、如权利1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法,其特征在于:第二步中所述的复合催化剂是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物,钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的比例为1∶1.0-1.1。
3、如权利1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法,其特征在于:在第四步中,减压脱醇时的真空度≤-0.095Mpa。
4、如权利1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法,其特征在于:在第三步的反应过程中,在反应的开始阶段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩尔比1∶1.0-1.1反应生成二甘醇单苯甲酸酯;然后在复合催化剂的作用下促使二甘醇单苯甲酸酯继续与苯甲酸反应生成二甘醇二苯甲酸酯的粗制品;其化学反应式如下:
反应式(1)为反应开始阶段的反应过程;反应式(2)的产物为二甘醇二苯甲酸酯的粗制品。
5、如权利1所述增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的生产方法,其特征在于:在第一步中,升温时所用的介质的温度为220℃~250℃。
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