[发明专利]二烷基次膦酸萃取剂的合成方法有效
| 申请号： | 200810238939.6 | 申请日： | 2008-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN101624401A | 公开（公告）日： | 2010-01-13 |
| 发明（设计）人： | 成昌梅;徐盛明;李林艳;罗军奇 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C22B3/38 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人： | 史双元 |
| 地址： | 100084北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 次膦酸 萃取 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二烷基次膦酸萃取剂的合成方法，其特征在于，二烷基次膦酸萃取 剂是由烯烃和磷烷采用磷烷气体高压反应法自由基加成反应而成化合物，这些化 合物的通式如下：
其中烃基R1、R2、都可以设计为一系列的基团；
合成方法采用磷烷气体高压反应法，具体过程为：
第一步加成，R2CH＝CHR1烯烃和磷烷自由基加成反应，生成二烷基膦烷；该 二烷基膦烷是三配位的磷化合物；反应方程式如下：
其中，所述R2CH＝CHR1烯烃由2，7-二甲基辛烯、2，3-二甲基庚烯、2-正丁 基己烯和4-癸烯组成；其各组分原料的质量比为：
2，7-二甲基辛烯∶2，3-二甲基庚烯∶2-正丁基己烯∶4-癸烯＝2.3∶1.4∶0. 8∶0.5；
自由加成反应的反应的温度取决于所用催化剂的半衰期，当使用偶氮二异丁 睛作为催化剂，反应温度控制在90℃-110℃；
第二步用过氧化物双氧水氧化二烷基膦烷，在过氧化物的作用下使磷原子从 三价氧化成五价，从而最终生成二烷基次膦酸。
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